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差示掃描量熱儀(DSC)操作規程
發布時間:2016-01-25   點擊次數:5584次

一、適用(yong)范圍(wei):

材料升溫(wen)、降溫(wen)或恒溫(wen)時發(fa)生的熱(re)流量及物理轉變和(he)化學反應。如(ru):吸(xi)熱(re)和(he)放熱(re)效

應、比熱容、熔融(rong)焓、結晶行為、無定(ding)形(xing)材料的玻璃(li)化轉變溫度(du)、氧化分(fen)解、硫化反應等。

 

二(er)、試驗前準備:

1、樣(yang)品的(de)制(zhi)備(bei):切一小片試樣(yang),平放在樣(yang)品盤底部(bu)(稱(cheng)樣(yang)品質量:510毫克)。

2、用模(mo)具(ju)輕壓,將樣品密(mi)封在(zai)盤中。

3、注意在樣品(pin)的(de)制備過(guo)程中(zhong)應保持樣品(pin)的(de)清潔,不受污(wu)染。坩堝(guo)外壁(bi)不能沾染樣品(pin)。

4、檢(jian)查(cha)爐體(ti)(ti)是否清潔(jie),可用玻璃刷輕掃(sao)或氣體(ti)(ti)吹掃(sao)(注(zhu)意(yi)不要接(jie)觸(chu)到樣品托(tuo)中間(jian)的(de)熱

電偶)!

 

三(san)、操作(zuo)步驟(zou):

3.1開機

3.1.1打開氮氣(qi)閥,確認輸出壓力(li)為(wei)0.14MPa(20Psi)左右。

3.2.2打開制冷機電源開關。

3.3.3打開(kai)儀(yi)器(qi)電源開(kai)關,儀(yi)器(qi)開(kai)始自(zi)檢,大約兩分鐘后,儀(yi)器(qi)前面的綠色(se)指示燈亮,自(zi)檢完(wan)成。

3.3.4打開電(dian)腦。點擊桌面上“儀器控制圖(tu)標”,完成連機。

3.3.8點(dian)擊“控制”下拉菜(cai)單中的“轉(zhuan)至待機溫度”,大約十五鐘后可以開(kai)始實驗(yan)或校(xiao)準。

3.2

試驗

3.2.1將(jiang)樣品放置(zhi)在(zai)樣品端(前端)。

3.2.2準備一個和(he)樣品盤一致的(de)盤,并放(fang)置(zhi)在參比(bi)端(duan)(遠端(duan))。

3.2.3確保儀器(qi)聯機(ji)。

3.2.4將(jiang)DSC設定(ding)為試驗模式的過(guo)程如下:

3.2.4.1

SUMMARY,點(dian)擊(ji)MODE下(xia)拉(la)菜單選擇CALIBRATION.

3.2.4.2

SUMMARY,點擊TEST drop-down菜單選(xuan)擇CELL CONSTANT.

3.2.4.3

SAMPLE INFORMATION填寫信息。

3.2.4.4

點擊(ji)PROCEDURE用(yong)默認(ren)的條件和方法。

3.2.4.5

點擊NOTES輸入相關信息,質量(liang)流量(liang)計確保選擇氮氣,流量(liang)50mL/min

3.2.4.6

點(dian)擊START開始實驗。

3.2.5

完(wan)成實(shi)驗后點擊(ji)CALIBRATION ANALYSIS圖標。

3.2.5.1

打開校準文(wen)件,文(wen)件會(hui)自動進行分析(xi)爐子常數校準結果會(hui)顯示在(zai)左下(xia)角。如

果需要,可以改變(bian)校準分析范圍。

3.2.5.2

對實(shi)驗結果滿意時,點擊ACCEPT保存結果

3.3

關機

3.3.1

點擊“控制”下(xia)拉菜單中“事件”下(xia)的“關(guan)閉”。

3.3.2

點“轉至待機溫度”,等(deng)待“法蘭溫(wen)度”高(gao)于房間內溫(wen)度。

3.3.3

點擊“控制”下(xia)拉(la)菜(cai)單中“關閉(bi)儀器”。

 

3.3.4

請選擇關機(ji)選項:關機(ji),點擊”開(kai)始(shi)”按鈕。

3.3.5

待(dai)儀器前面的(de)指示燈熄滅后(hou),關(guan)儀器背后(hou)的(de)電(dian)源開關(guan),關(guan)閉氮氣。

四(si)、注意事(shi)項及維護保養:

1、環境條件:

溫度應在15到(dao)35 °C之間/濕度低于95%,干(gan)凈無塵的/防止振動(dong)、避免(mian)氣(qi)流/避免(mian)日光(guang)直接照射。

2、保證電源供應(ying)滿足(zu):240 + 5% Vac 50 Hz 16 A

3、吹掃氣體(ti):氮(dan)氣純(chun)度(du)99.99+%,工作壓力0.1Mpa,流量設定(ding)50 mL/min

4、儀(yi)器(qi)推薦校(xiao)準每個月一(yi)次,或超過一(yi)個月未使用也需要(yao)進行校(xiao)準。

 

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