一、前言
自1952年*yi次創(chuang)建實用氣液色譜法以來(lai)，在短(duan)(duan)短(duan)(duan)幾十(shi)年間，氣相色譜儀作為(wei)現代(dai)分析檢測儀器(qi)的代(dai)表，已發展成(cheng)為(wei)一(yi)個有(you)(you)相當(dang)生產(chan)規模的產(chan)業(ye)，并形成(cheng)了(le)具有(you)(you)相當(dang)豐富的檢測技(ji)術知識的學料。通過研究氣相色譜儀的發展規律，能給使(shi)用者有(you)(you)益的啟(qi)迪，為(wei)有(you)(you)關專業(ye)人員(yuan)的工作帶(dai)來(lai)一(yi)定(ding)的幫助。
現以在(zai)中國得到廣泛應用的(de)曰(yue)本島津公司氣相色(se)譜(pu)(pu)儀(yi)系列為例，如(ru)1983年的(de)GC-7A、1985年的(de)GC-9A、1990年的(de)GC-14A、1995年的(de)GC-17A等，就這些儀(yi)器的(de)幾(ji)個(ge)主要(yao)方面，即加熱單元控制(zhi)、爐(lu)溫控制(zhi)、流量(liang)控制(zhi)、數據處理系統(tong)、檢(jian)測器系統(tong)、系統(tong)控制(zhi)等，來講述氣相色(se)譜(pu)(pu)儀(yi)技術進步的(de)發展軌跡，并預測今后氣相色(se)譜(pu)(pu)儀(yi)的(de)發展趨勢。
二、氣相色譜儀技術進步的發展軌跡
⒈進樣口及檢測器的加熱單元溫度控制（Inject and detector temperature control）
GC-7A和(he)GC-9A均采用一(yi)個(ge)(ge)完整(zheng)的(de)總(zong)加(jia)(jia)熱塊(kuai)單(dan)元(yuan)，GC-14A的(de)進樣口和(he)檢測器各(ge)共用一(yi)個(ge)(ge)總(zong)加(jia)(jia)熱塊(kuai)單(dan)元(yuan)，GC-17A改(gai)為每一(yi)個(ge)(ge)進樣口和(he)檢測器都有(you)立的(de)加(jia)(jia)熱單(dan)元(yuan)系(xi)統。
總加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)塊(kuai)單元是指進樣口、檢測器全(quan)部(bu)或部(bu)分集中在(zai)一(yi)(yi)個大(da)(da)的(de)(de)(de)加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)塊(kuai)上，有一(yi)(yi)個加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)棒(bang)，一(yi)(yi)個溫(wen)(wen)度控(kong)(kong)制器，一(yi)(yi)個恒溫(wen)(wen)塊(kuai)來控(kong)(kong)制溫(wen)(wen)度。它的(de)(de)(de)優點是結構(gou)簡單、元器件(jian)少(shao)、成本(ben)低，由(you)于儲(chu)熱(re)(re)(re)值大(da)(da)，在(zai)到達溫(wen)(wen)度后易于倒寺穩定。它的(de)(de)(de)缺點是：加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)塊(kuai)上的(de)(de)(de)各部(bu)件(jian)的(de)(de)(de)溫(wen)(wen)度只(zhi)能設為(wei)一(yi)(yi)致(zhi)，而不能有所區別，限制了檢測手(shou)段的(de)(de)(de)運用；由(you)于加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)塊(kuai)體積大(da)(da)，升(sheng)(sheng)溫(wen)(wen)降溫(wen)(wen)速(su)度緩慢，改變條件(jian)困難；升(sheng)(sheng)溫(wen)(wen)時(shi)所有的(de)(de)(de)部(bu)件(jian)都被加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)，不用的(de)(de)(de)部(bu)件(jian)也在(zai)升(sheng)(sheng)溫(wen)(wen)降溫(wen)(wen)過程時(shi)經受熱(re)(re)(re)疲勞損耗。
立加(jia)熱(re)單元是(shi)指任何(he)一個進樣口(kou)和檢測器都(dou)有(you)立的(de)加(jia)熱(re)、控溫、恒溫裝置(zhi)。它的(de)優點(dian)是(shi)任何(he)一個部件都(dou)可設定為不(bu)同的(de)溫度，且由于(yu)加(jia)熱(re)塊體積小、儲熱(re)值(zhi)低，升(sheng)溫降(jiang)溫速度都(dou)有(you)很大的(de)提高(gao)，能夠提供進樣口(kou)程序升(sheng)溫等功能，豐富(fu)了色譜技術的(de)手段.它的(de)缺點(dian)是(shi)各(ge)成一立系統，對(dui)溫度控制的(de)技術要求高(gao)，且元件增多(duo)，成本相對(dui)較高(gao)。
采(cai)用總(zong)加熱(re)(re)塊單(dan)元(yuan)的氣(qi)相色(se)譜儀一(yi)般(ban)采(cai)用“U”形柱(zhu)（如GC-7A、GC-9A、GC-14A），因為各部(bu)件的位置被限定在(zai)一(yi)個(ge)加熱(re)(re)塊中，必須排列緊湊。采(cai)用立(li)加熱(re)(re)單(dan)元(yuan)的氣(qi)相色(se)譜儀一(yi)般(ban)采(cai)用圓形柱(zhu)，因為它的進樣口和(he)檢(jian)(jian)測器需要相隔(ge)一(yi)定距離，原(yuan)因在(zai)于：各個(ge)立(li)加熱(re)(re)單(dan)元(yuan)的降溫是通過周圍空氣(qi)冷卻而實(shi)現，如進樣口和(he)檢(jian)(jian)測器相隔(ge)太(tai)近，會互相影(ying)響散熱(re)(re)效(xiao)果(guo)。
從總(zong)加(jia)熱塊單元(yuan)到立單元(yuan)加(jia)熱是一個(ge)大魘啤?
⒉爐溫控制（Oven temperature contol）
氣相色譜儀爐溫控常IH水平往(wang)往(wang)能(neng)體現這臺儀器的(de)(de)層次和水準(zhun)，爐溫控制技(ji)術的(de)(de)衍(yan)變從柱溫箱(xiang)排(pai)熱(re)口(kou)(kou)的(de)(de)變化就可(ke)以(yi)看出來(lai)。GC-7A沒有柱溫箱(xiang)排(pai)熱(re)口(kou)(kou)，其(qi)升溫降(jiang)溫速度慢得令人(ren)生畏，使操作者輕易不敢改變條件；GC-9A、GC-14A具有狹長縫型(xing)的(de)(de)排(pai)熱(re)口(kou)(kou)，使效(xiao)果有了一(yi)定改善；GC-17A進一(yi)步改為兩個方形的(de)(de)排(pai)熱(re)口(kou)(kou)，降(jiang)溫效(xiao)果令人(ren)滿意。
在(zai)爐溫控(kong)制的(de)(de)操作系統方(fang)面(mian)，GC-7A采用機(ji)械撥(bo)盤(pan)方(fang)式，很不(bu)方(fang)便.從GC-9A開(kai)始利用電子控(kong)制，采用鍵(jian)盤(pan)輸入參(can)數(shu)。可(ke)以說，島津公司(si)的(de)(de)氣相(xiang)色前義從GC-9A才算是開(kai)始進入現代(dai)化。而GC-17A是由工作站控(kong)制，可(ke)以很方(fang)便地進行(xing)程序控(kong)溫。
⒊氣體流量控制（Flow COIltol）
GC-7A、GC-9A、GC-14A都采用了經典的(de)機械式表閥(fa)控制，如壓力麥和轉子流(liu)量計。
一般(ban)需(xu)要控制(zhi)載氣(qi)流(liu)量的(de)部件使(shi)(shi)用轉子流(liu)量計，只需(xu)粗略控制(zhi)的(de)部位使(shi)(shi)用壓(ya)力(li)表，如作為(wei)輔助燃燒氣(qi)體的(de)氫氣(qi)和空氣(qi)流(liu)量控制(zhi)基本上都使(shi)(shi)用壓(ya)力(li)衰。
機(ji)械表(biao)(biao)閥(fa)控制(zhi)優(you)點是(shi)：可(ke)靠、耐用(yong)、經濟。它的(de)缺點在(zai)(zai)(zai)于(yu)：每次(ci)開機(ji)時都要(yao)從零點慢慢地調高，關閉時再調回零位，由于(yu)每次(ci)調節都有不(bu)可(ke)避免(mian)存在(zai)(zai)(zai)人為(wei)的(de)差異，每次(ci)的(de)流量難(nan)以(yi)保持(chi)一致，因此在(zai)(zai)(zai)檢測(ce)過程中不(bu)能改(gai)變流量。而電子壓(ya)力控制(zhi)采用(yong)電磁閥(fa)取代機(ji)械表(biao)(biao)閥(fa)，只需要(yao)輸入一個數值即(ji)可(ke)找到預定的(de)流量或(huo)壓(ya)力，方便、準確、迅速(su)，還可(ke)以(yi)提供程序升(sheng)壓(ya)手(shou)段，可(ke)謂是(shi)流量控制(zhi)的(de)一次(ci)革(ge)命(ming)。
電子控制流量克服了機械控制流量的缺陷，但也帶來了新的問題：
⑴如(ru)果氣源壓力變化太(tai)大，容易因為強烈沖擊而損壞，機械式(shi)表閥則(ze)不存在這個(ge)問題。
⑵一旦(dan)遭遇意外(wai)停(ting)電(dian)，電(dian)磁閥(fa)停(ting)止工(gong)作，停(ting)止供氣，色譜柱在高溫沒有載氣通過(guo)時極(ji)易損壞。
⑶從理論上來說，轉子流量計是(shi)(shi)測載(zai)氣流量穩定準確的(de)元(yuan)件，很難(nan)產(chan)生偏差；而電(dian)(dian)子壓力(li)控制必(bi)竟是(shi)(shi)一個電(dian)(dian)子模(mo)擬機械(xie)過程，長(chang)期使用后有(you)可能出現細微(wei)的(de)偏差。
⒋數據處理系統（Data analysis unit）
GC-7A配(pei)置繪圖儀，GC-9A配(pei)置積分儀或(huo)不可存(cun)儲數(shu)(shu)據(ju)的(de)(de)數(shu)(shu)據(ju)處(chu)(chu)理機，GC-14A配(pei)置可存(cun)儲數(shu)(shu)據(ju)的(de)(de)數(shu)(shu)據(ju)處(chu)(chu)理機，GC-17A配(pei)置化(hua)學工作站(zhan)進(jin)行數(shu)(shu)據(ju)處(chu)(chu)理。
數據系(xi)統數據處理系(xi)統是氣相(xiang)色譜(pu)儀中進步(bu)快，使用者得(de)益大的部分(fen)，它使操作儀器的工作越(yue)來越(yue)方便。在(zai)發明積分(fen)儀之前(qian)，測量色譜(pu)峰的峰面(mian)積只能(neng)手(shou)工用積分(fen)尺量算(suan)或剪紙稱(cheng)重，往往一個色譜(pu)峰就要(yao)花去半天(tian)的時間。現(xian)在(zai)，檢(jian)測工作完成后可很快得(de)到所有的色譜(pu)數據。
從繪圖儀(yi)到(dao)積分儀(yi)，再(zai)由數據(ju)處理機到(dao)化(hua)學工作站，其中(zhong)的進步主要應歸功于電子技術日新月異的發(fa)展(zhan)。
⒌檢測器系統（Detecωr）
在(zai)氣相色譜儀的(de)各個(ge)部件(jian)中，檢測器(qi)相對較穩定，內部結構和組成并(bing)沒有(you)革(ge)命性的(de)進展，檢測性能提高也有(you)限，但是(shi)穩定速(su)度有(you)了長足的(de)進步，如GC-17A的(de)電子(zi)捕獲檢測器(qi)，它的(de)穩定速(su)度比GC-14A快了10倍(bei)，降溫(wen)效率更是(shi)達到了每10分(fen)鐘降100攝(she)氏(shi)度的(de)驚(jing)人速(su)度。
⒍主機系統控制部分（Total system control）
在工(gong)作站出現以前，只能手工(gong)設置主機的(de)各種運行參數，因此，開動一臺儀(yi)器，需要進行許(xu)多瑣碎的(de)設定與調整步(bu)驟，開閉許(xu)多開關(guan)，調節(jie)許(xu)多旋鈕(niu)。對設備不是很熟悉的(de)人員經常會發生(sheng)錯誤。
在(zai)運(yun)用工(gong)作站之后，使用者可(ke)以將(jiang)不(bu)同實(shi)驗(yan)的各種儀(yi)器參數(shu)、運(yun)行程序(xu)輸λ計(ji)算機內，下(xia)次直接(jie)調用即(ji)可(ke)工(gong)作，完成從(cong)開機、檢測、處理結果(guo)等各個(ge)步驟，再也不(bu)需對(dui)儀(yi)器各個(ge)部件的參數(shu)進行逐項(xiang)輸入和確定，使操作更加簡便。
島津(jin)公司(si)的(de)氣相色譜儀(yi)系列(lie)在GC-17A后(hou)普(pu)遍使用了(le)工作站(zhan)對儀(yi)器進行(xing)直接控(kong)制。
三、今后氣相色譜儀的發展趨勢
從GC-7A到(dao)(dao)GC-17A的發展過程(cheng)(cheng)，可以(yi)看到(dao)(dao)一段從機(ji)械儀器到(dao)(dao)電子儀器的發展歷(li)程(cheng)(cheng)。
早(zao)期的氣相色(se)譜儀由于電子(zi)技術水平及材料科(ke)學的限制(zhi)，也限制(zhi)了設計師的思路(lu)與發(fa)揮，使得當時的色(se)譜技術也受到(dao)了很(hen)大的局限，女日程(cheng)序升溫、程(cheng)序升壓(ya)等(deng)現(xian)在輕而易舉的技術手段在當時是(shi)非常麻煩和不(bu)實用的。
隨著電(dian)子技術和(he)材料科學的發展，不僅強化了氣(qi)相色譜儀的功(gong)能，而且(qie)也(ye)極(ji)大地豐富了應(ying)用氣(qi)相色譜儀技術的方法(fa)和(he)手段，同時更給設(she)計(ji)師的設(she)計(ji)思想帶來了深刻(ke)的影(ying)響(xiang)和(he)促進，從而更快地推動(dong)氣(qi)相色譜儀的進步(bu)。
由這(zhe)個趨勢而延伸，筆(bi)者(zhe)預測一下未來氣相色譜(pu)儀(yi)的(de)技術發展路線，看一看今后的(de)氣相色譜(pu)儀(yi)會(hui)變成什么樣子。
⒈計算機成為標準配置
由于(yu)計(ji)(ji)算(suan)機(ji)技術的廣泛(fan)運(yun)用以(yi)及計(ji)(ji)算(suan)機(ji)價格的不斷下跌(die)，計(ji)(ji)算(suan)機(ji)將(jiang)成為氣(qi)相色譜儀的標準配置。目前在氣(qi)相色譜儀上常見的控制面板將(jiang)被取消(xiao)，只在側面保(bao)留(liu)少數氣(qi)體(ti)流量(liang)開關。儀器各(ge)部件的運(yun)行參數*是由計(ji)(ji)算(suan)機(ji)控制，使得氣(qi)相色譜儀的體(ti)積更(geng)小，結構更(geng)簡單，成本更(geng)低。
⒉可以靈活更換的功能模塊
目前，氣相色(se)譜儀的(de)進樣口、檢測器一旦安裝(zhuang)上之后就很難折卸或(huo)更換，因為它(ta)們的(de)接口部(bu)位、氣路連(lian)接部(bu)分都沒有(you)(you)統一的(de)規格，且在設計上也沒有(you)(you)考(kao)慮到經常拆卸的(de)必要性。
今(jin)后的(de)(de)進樣口和檢測器各模塊都將采用(yong)統一(yi)規格的(de)(de)方形接(jie)口，方便用(yong)戶任意插拔，選擇不同的(de)(de)條件。套接(jie)式(shi)的(de)(de)氣路連(lian)接(jie)口位(wei)于模塊的(de)(de)底部，用(yong)模塊頂端(duan)的(de)(de)手(shou)擰式(shi)螺母固定(ding)。
⒊數據采集的網卡化
各家(jia)公(gong)司目(mu)前各式(shi)各樣且價格不菲(fei)的(de)數(shu)(shu)據采集卡(ka)將(jiang)逐漸消失，取代它們的(de)是計算機網卡(ka)。檢測(ce)數(shu)(shu)據通過網線(xian)傳(chuan)遞給計算機，這樣更進(jin)一步降低了儀器的(de)成本。
⒋出現能共享的控制軟件
目(mu)前(qian)，各種氣(qi)相色(se)譜(pu)儀的(de)(de)工作站都(dou)是的(de)(de)，即只(zhi)能控(kong)制(zhi)(zhi)某一(yi)家公司生產(chan)的(de)(de)某一(yi)種型(xing)號(hao)的(de)(de)氣(qi)相色(se)譜(pu)儀。隨著電子(zi)元件的(de)(de)高度(du)應用，意味(wei)著只(zhi)要(yao)控(kong)制(zhi)(zhi)電信號(hao)即可控(kong)制(zhi)(zhi)儀器。因此，盡管各家氣(qi)相色(se)譜(pu)儀的(de)(de)信號(hao)模式及其(qi)量(liang)程都(dou)有所區(qu)別，但是一(yi)套軟(ruan)件如果同時(shi)存儲了幾(ji)種儀器的(de)(de)信號(hao)參數，則(ze)通過選擇不同型(xing)號(hao)就可以控(kong)制(zhi)(zhi)不同公司生產(chan)的(de)(de)儀器。
⒌價格的大幅下降
部(bu)件的(de)(de)減少與(yu)集約(yue)意昧(mei)著成本(ben)的(de)(de)降低。除檢測器價(jia)格(ge)下降空間(jian)有限外，考慮(lv)到控制面(mian)板、數(shu)據采集卡(ka)的(de)(de)取消，以及(ji)其(qi)它部(bu)件的(de)(de)集約(yue)化設計，整套儀器（包(bao)括計算機）的(de)(de)價(jia)格(ge)估計至(zhi)少能下降一半(ban)左右。
在線咨詢