安捷倫氣相色譜儀7890B是應用于工(gong)業氣(qi)體、化工(gong)原材料等領域的(de)有機多組分(fen)化學分(fen)析(xi)檢測儀器，毛細管色譜(pu)柱是其(qi)核心(xin)部(bu)件之(zhi)一，其(qi)價(jia)值(zhi)高(gao)、易(yi)損(sun)壞，因此正確(que)使用毛細管色譜(pu)柱是避免(mian)浪(lang)費、延長壽命(ming)、保持*性能(neng)的(de)關鍵因素。筆者根(gen)據使用氣(qi)相(xiang)色譜(pu)的(de)體會(hui)，總(zong)結出使用氣(qi)相(xiang)色譜(pu)柱的(de)技巧方法。
1.了解氣相色(se)譜(pu)柱的種(zhong)類(lei)，選擇適宜類(lei)型的色(se)譜(pu)柱
物質(zhi)的(de)分離(li)，不但與(yu)色(se)(se)譜柱(zhu)的(de)型(xing)號(hao)有關(guan)，而且與(yu)其同型(xing)號(hao)之間匹(pi)配(pei)的(de)色(se)(se)譜柱(zhu)長(chang)度、柱(zhu)內徑(jing)、固定(ding)相厚(hou)度等有直(zhi)接關(guan)系，因此應當(dang)綜合考慮各種因素選(xuan)擇適宜的(de)色(se)(se)譜柱(zhu)，提高柱(zhu)效，延長(chang)色(se)(se)譜柱(zhu)的(de)使用(yong)壽(shou)命。
1．1安捷(jie)倫7890型毛(mao)細管色(se)譜柱的類型與物質分離之(zhi)間的關系
安捷倫7890氣相色譜柱分(fen)(fen)(fen)為WCOT和(he)PLOT兩(liang)類(lei)：WCOT為涂(tu)壁開管(guan)型(xing)柱，固(gu)定相為聚(ju)(ju)硅(gui)氧(yang)烷、聚(ju)(ju)乙(yi)(yi)二醇。聚(ju)(ju)硅(gui)氧(yang)烷類(lei)色譜柱有DB系列(lie)和(he)HB系列(lie)，適宜分(fen)(fen)(fen)析非／弱極(ji)性物質(zhi)，常用型(xing)號(hao)為I-IP．1／DB．1或(huo)HP一5／DB．5；聚(ju)(ju)乙(yi)(yi)二醇類(lei)氣相色譜柱分(fen)(fen)(fen)為HP．INNOWax，DB．wlax，DB．Wl觚(gu)FF，DB．WAXetr，DB．FFAP，HP—FFAP系列(lie)，適宜分(fen)(fen)(fen)離強極(ji)性物質(zhi)，常用型(xing)號(hao)為HP．INNOWAX或(huo)DB。WAX。PLOT為多(duo)孔(kong)層(ceng)開管(guan)型(xing)柱，固(gu)定相為分(fen)(fen)(fen)子篩、多(duo)孔(kong)聚(ju)(ju)合(he)物、氧(yang)化(hua)鋁等(deng)，其色譜柱分(fen)(fen)(fen)為GS和(he)HP系列(lie)。適合(he)于(yu)分(fen)(fen)(fen)析中等(deng)極(ji)性的(de)物質(zhi)和(he)低沸點(dian)類(lei)的(de)物質(zhi)，常用型(xing)號(hao)DB．1701或(huo)DB．17。總之，只有了解色譜柱的(de)類(lei)型(xing)，才能根據物質(zhi)的(de)理化(hua)性質(zhi)，正確(que)選擇色譜柱，其分(fen)(fen)(fen)類(lei)如圖(tu)1所示。
1．2物質的(de)分(fen)離同色(se)譜(pu)柱長度(du)、內徑和(he)固定(ding)相厚(hou)度(du)的(de)關系(xi)
物質(zhi)的(de)(de)(de)分(fen)離(li)效果還與色(se)譜柱(zhu)的(de)(de)(de)長度(du)、內(nei)徑(jing)及(ji)固定(ding)相的(de)(de)(de)液(ye)膜厚(hou)度(du)等有關。上述型號的(de)(de)(de)色(se)譜柱(zhu)長度(du)為(wei)10m，25m和(he)50m等，內(nei)徑(jing)分(fen)別(bie)(bie)為(wei)0．1mm，0．22mm和(he)0．32mm，液(ye)膜厚(hou)度(du)分(fen)別(bie)(bie)為(wei)0．1am，0．2m和(he)0．m等。10～25m的(de)(de)(de)短柱(zhu)分(fen)離(li)較簡單的(de)(de)(de)樣品(pin)，長柱(zhu)分(fen)離(li)較復雜的(de)(de)(de)樣品(pin)；內(nei)徑(jing)0．1mm和(he)液(ye)膜厚(hou)度(du)0．1um的(de)(de)(de)色(se)譜柱(zhu)，分(fen)離(li)復雜樣品(pin)或(huo)(huo)者用于(yu)流出溫度(du)為(wei)300°C時被(bei)汽化(hua)的(de)(de)(de)物質(zhi)，內(nei)徑(jing)0．22～0．32mm和(he)液(ye)膜厚(hou)度(du)0．2～0．5um的(de)(de)(de)色(se)譜柱(zhu)，分(fen)離(li)簡單樣品(pin)或(huo)(huo)者流出溫度(du)在(zai)100~300°C之間被(bei)汽化(hua)的(de)(de)(de)物質(zhi)。
2正確安裝，優化色譜柱的性能
毛細管色譜柱的(de)兩(liang)端與進樣(yang)口和檢測(ce)器相連(lian)接，安裝(zhuang)不當，理(li)論(lun)塔板數(shu)會降低，致(zhi)使分(fen)離的(de)色譜圖效果不理(li)想(xiang)或者分(fen)析計算(suan)困難，因此安裝(zhuang)毛細柱時應注意下列事項。
2．1石墨密封(feng)墊的使(shi)用和毛(mao)細管柱(zhu)頭的連(lian)接
(1)使(shi)用(yong)新的石墨密(mi)封(feng)(feng)(feng)墊(dian)，避免(mian)(mian)重復(fu)使(shi)用(yong)，若重復(fu)使(shi)用(yong)，一(yi)會失去密(mi)封(feng)(feng)(feng)性，二會使(shi)密(mi)封(feng)(feng)(feng)墊(dian)掉下的碎(sui)屑進(jin)(jin)入(ru)色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)內(nei)，降低色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)的性能甚至(zhi)會損壞色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)。(2)柱(zhu)(zhu)(zhu)頭向下，將(jiang)(jiang)石墨密(mi)封(feng)(feng)(feng)墊(dian)套在(zai)(zai)柱(zhu)(zhu)(zhu)頭上(shang)，然(ran)后(hou)用(yong)合適的柱(zhu)(zhu)(zhu)切割工具，截去柱(zhu)(zhu)(zhu)頭1～2cm，確保切割面(mian)平滑，避免(mian)(mian)密(mi)封(feng)(feng)(feng)墊(dian)碎(sui)屑進(jin)(jin)入(ru)柱(zhu)(zhu)(zhu)管(guan)造成(cheng)(cheng)堵塞(sai)(sai)；柱(zhu)(zhu)(zhu)端(duan)伸(shen)(shen)(shen)出密(mi)封(feng)(feng)(feng)墊(dian)的長(chang)度(du)，原則(ze)是(shi)進(jin)(jin)樣(yang)口一(yi)端(duan)安(an)裝好(hao)(hao)后(hou)，柱(zhu)(zhu)(zhu)端(duan)要處于(yu)分流(liu)點以(yi)上(shang)，并位于(yu)襯管(guan)中央，檢(jian)測器(qi)一(yi)端(duan)則(ze)是(shi)柱(zhu)(zhu)(zhu)出口，盡量(liang)接(jie)近檢(jian)測點，避免(mian)(mian)死體(ti)積(ji)造成(cheng)(cheng)的柱(zhu)(zhu)(zhu)外效應，當然(ran)不(bu)同(tong)型號(hao)的儀器(qi)有不(bu)同(tong)的規定；柱(zhu)(zhu)(zhu)端(duan)伸(shen)(shen)(shen)出的長(chang)度(du)，可(ke)在(zai)(zai)截去柱(zhu)(zhu)(zhu)端(duan)后(hou)，先量(liang)好(hao)(hao)柱(zhu)(zhu)(zhu)頭伸(shen)(shen)(shen)出長(chang)度(du)，然(ran)后(hou)用(yong)記(ji)號(hao)筆在(zai)(zai)接(jie)頭下方的色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)上(shang)做記(ji)號(hao)，擰緊(jin)接(jie)頭以(yi)后(hou)保證該記(ji)號(hao)正好(hao)(hao)位于(yu)柱(zhu)(zhu)(zhu)頭端(duan)面(mian)。這樣(yang)就避免(mian)(mian)了擰緊(jin)過程中柱(zhu)(zhu)(zhu)管(guan)移(yi)動造成(cheng)(cheng)的伸(shen)(shen)(shen)出長(chang)度(du)不(bu)準確。接(jie)頭不(bu)要擰得太緊(jin)，以(yi)免(mian)(mian)將(jiang)(jiang)色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)壓裂或(huo)壓碎(sui)，對于(yu)新的石墨墊(dian)用(yong)手擰緊(jin)后(hou)，用(yong)扳手擰1／4圈即(ji)可(ke)。(3)在(zai)(zai)毛細管(guan)連接(jie)到檢(jian)測器(qi)之前，先通載氣(qi)(檢(jian)查柱(zhu)(zhu)(zhu)子(zi)是(shi)否有載氣(qi)通過，將(jiang)(jiang)柱(zhu)(zhu)(zhu)子(zi)出口浸入(ru)清(qing)水中看是(shi)否有氣(qi)泡出現)，如無(wu)載氣(qi)流(liu)出，說明柱(zhu)(zhu)(zhu)前系(xi)統中有漏氣(qi)或(huo)堵塞(sai)(sai)，找出原因加以(yi)解決。
2．2毛細管(guan)柱與進樣器(qi)的連接
對(dui)于(yu)(yu)分(fen)流(liu)(liu)進(jin)(jin)樣，毛細管柱的(de)入(ru)口(kou)端(duan)一定要伸過分(fen)流(liu)(liu)進(jin)(jin)樣器的(de)分(fen)流(liu)(liu)出(chu)口(kou)，也(ye)就是(shi)使(shi)毛細管柱的(de)入(ru)口(kou)處(chu)于(yu)(yu)載氣的(de)高流(liu)(liu)速(su)(su)區域，這樣才會(hui)得到理想(xiang)的(de)色譜圖形(xing)，如(ru)果毛細管柱的(de)入(ru)口(kou)在進(jin)(jin)樣器的(de)分(fen)流(liu)(liu)出(chu)口(kou)以下，處(chu)于(yu)(yu)載氣的(de)低流(liu)(liu)速(su)(su)區域，將得不(bu)(bu)到理想(xiang)的(de)色譜圖。對(dui)于(yu)(yu)分(fen)流(liu)(liu)／不(bu)(bu)分(fen)流(liu)(liu)進(jin)(jin)樣，毛細管的(de)入(ru)口(kou)應接(jie)到進(jin)(jin)樣器的(de)底部(bu)，這樣可(ke)以使(shi)汽化管中的(de)樣品*進(jin)(jin)入(ru)柱子，不(bu)(bu)會(hui)出(chu)現氣流(liu)(liu)清洗不(bu)(bu)到的(de)“死區”。對(dui)于(yu)(yu)FID檢測(ce)器，色譜柱不(bu)(bu)僅(jin)插(cha)(cha)(cha)入(ru)深(shen)度要超(chao)過尾吹和氫氣的(de)進(jin)(jin)口(kou)，而(er)且(qie)應盡可(ke)能將柱出(chu)口(kou)端(duan)插(cha)(cha)(cha)~tJFID的(de)噴嘴(zui)下面1mm處(chu)。對(dui)于(yu)(yu)微型(xing)TCD檢測(ce)器，應插(cha)(cha)(cha)~UTCD氣體(ti)入(ru)口(kou)處(chu)為(wei)佳，便于(yu)(yu)改善(shan)輕度拖尾。當然，儀器型(xing)號不(bu)(bu)同，結構可(ke)能不(bu)(bu)同，連(lian)接(jie)位(wei)置也(ye)可(ke)能不(bu)(bu)同，應以儀器說明書為(wei)準。
3防(fang)止震動(dong)、預防(fang)斷裂(lie)，延(yan)長色譜柱的使用時(shi)間
色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)上(shang)的(de)(de)極小劃痕、保護層(ceng)破損(sun)、柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)溫(wen)箱的(de)(de)連續加熱及冷卻、柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)箱風(feng)扇的(de)(de)振(zhen)動(dong)以(yi)及纏(chan)繞(rao)在(zai)圓形柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)架上(shang)對柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)管施加應力，也會導(dao)致色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)斷裂，損(sun)壞色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)。因此在(zai)使(shi)用(yong)色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)時，應采(cai)取以(yi)下措施：不(bu)要(yao)讓色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)接觸尖銳的(de)(de)邊角，避免太緊地纏(chan)繞(rao)或彎曲色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)，防止單純加熱色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)，柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)溫(wen)箱應放置于穩(wen)固的(de)(de)實驗(yan)臺面上(shang)。按照(zhao)以(yi)上(shang)規(gui)則使(shi)用(yong)色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)，能(neng)夠延長色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)的(de)(de)使(shi)用(yong)壽命，提(ti)高其使(shi)用(yong)效率(lv)。
4凈化(hua)載氣純度(du)，防(fang)止固定相(xiang)被氧化(hua)
4．1載氣純度要(yao)高，不應(ying)含有或者夾(jia)帶灰(hui)塵
如果載氣含有氧氣，則會氧化色譜柱內的固定相，停機使用時，應將排空端密封住，以防止空氣中的氧氣進入色譜柱，氧化柱內的固定相。載氣不應含有灰塵，若含有灰塵或其他顆粒狀物，致使柱內的固定相迅速分解；載氣中若有水分，當載氣通過色譜柱時，固定相中的液膜吸附水分于柱管表面上，就會取代或破壞固定液液膜。以上因素都會降低色譜柱的分離性能，破壞色譜柱甚至毀掉色譜柱，因此在載氣(qi)進入儀(yi)器(qi)管線前(qian)需加凈(jing)化器(qi)，凈(jing)化載氣(qi)中的氧(yang)氣(qi)等雜質成分，確保(bao)載氣(qi)純度。
4．2先(xian)通載氣再(zai)升(sheng)溫，防止色譜(pu)柱內的固定相分解(jie)
無載(zai)(zai)氣(qi)通(tong)(tong)過(guo)時，柱(zhu)(zhu)的固定(ding)液熱分(fen)解較迅速，降低色譜(pu)柱(zhu)(zhu)的使用壽命(ming)或者損壞色譜(pu)柱(zhu)(zhu)。因(yin)此在(zai)柱(zhu)(zhu)溫(wen)(wen)箱升溫(wen)(wen)前(qian)一定(ding)要先通(tong)(tong)載(zai)(zai)氣(qi)，在(zai)柱(zhu)(zhu)箱冷卻后(hou)方能關載(zai)(zai)氣(qi)。
5禁止設定超越色譜柱規定的(de)zui高極限溫度，延長(chang)使用(yong)時(shi)間(jian)
毛細管色(se)(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)(de)壽(shou)命與(yu)它(ta)的(de)(de)使(shi)(shi)(shi)用(yong)(yong)(yong)溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)成反比，超(chao)過它(ta)規定(ding)的(de)(de)zui高(gao)溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)極(ji)(ji)限(xian)(xian)會加速(su)固定(ding)相和管表面液膜的(de)(de)降(jiang)解，導致(zhi)柱(zhu)流失或柱(zhu)效(xiao)下降(jiang)，縮短壽(shou)命。毛細管色(se)(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)有兩個(ge)溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)極(ji)(ji)限(xian)(xian)，一(yi)(yi)個(ge)是損壞色(se)(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)(de)zui高(gao)極(ji)(ji)限(xian)(xian)溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)，一(yi)(yi)個(ge)是等溫(wen)(wen)(wen)上(shang)(shang)限(xian)(xian)溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)。zui高(gao)極(ji)(ji)限(xian)(xian)溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)能(neng)夠損壞色(se)(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)，而且熱損壞色(se)(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)是不可逆的(de)(de)過程(cheng)，即(ji)使(shi)(shi)(shi)老化色(se)(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)不能(neng)恢復至(zhi)初(chu)始性(xing)能(neng)；等溫(wen)(wen)(wen)上(shang)(shang)限(xian)(xian)溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)是色(se)(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)使(shi)(shi)(shi)用(yong)(yong)(yong)的(de)(de)溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)，能(neng)夠保證色(se)(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)長期使(shi)(shi)(shi)用(yong)(yong)(yong)。所以在使(shi)(shi)(shi)用(yong)(yong)(yong)氣(qi)相色(se)(se)(se)(se)譜(pu)時，應設(she)定(ding)低于色(se)(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)zui高(gao)極(ji)(ji)限(xian)(xian)溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)，允許使(shi)(shi)(shi)用(yong)(yong)(yong)色(se)(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)(de)等溫(wen)(wen)(wen)上(shang)(shang)限(xian)(xian)溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)，這樣可顯(xian)著提高(gao)柱(zhu)的(de)(de)壽(shou)命，確保色(se)(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)長久使(shi)(shi)(shi)，延長色(se)(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)(de)使(shi)(shi)(shi)用(yong)(yong)(yong)時間。
6老化色譜柱，延長使用壽命
毛細血(xue)管柱，出廠前已經充(chong)分老化，但柱子一(yi)經從(cong)儀器上卸(xie)載(zai)下來，在一(yi)次使(shi)用之前，應以(yi)較低的初始溫(wen)度(du)程(cheng)序升溫(wen)至zui高(gao)極限溫(wen)度(du)進行老化。
毛細管色譜柱的老化方(fang)法
1. 色譜柱在安裝前請確認使用的載(zai)氣為高純(chun)載(zai)氣（99.999%）。 建議(yi)使用鋼瓶(ping)氣，加載(zai)脫氧管(guan)。
2. 請確保氣(qi)(qi)路系統(tong)的密封性良好(hao)，盡可能(neng)防止空氣(qi)(qi)中(zhong)的氧氣(qi)(qi)滲透進入(ru)系統(tong)，以延(yan)長色譜柱(zhu)
的使用壽命。
3. 色譜柱在安裝(zhuang)時，在載氣已經打(da)開的情況(kuang)下，請先安裝(zhuang)進樣口一端，然后檢查確認色譜
柱有氣體通過；老化升(sheng)溫前(qian)，在室溫下吹掃色譜柱10-20分(fen)鐘。
4. 對毛(mao)細管柱進行老化：一般來說(shuo)，使柱溫箱溫度由室溫程序(xu)升(sheng)溫，終點溫度為(wei)待測樣(yang)品
操作(zuo)條件溫度(du)以上20℃，或(huo)該柱的zui高使用溫度(du)以下20℃。達終點溫度(du)后恒溫3-4小時或(huo)更長。
在線咨詢