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傅立葉變換紅外光譜儀操作規程
發布時間:2018-01-02   點擊次數:4325次

傅立葉紅外光譜儀操作規程

1.傅立葉紅外光譜儀開機前準備

開(kai)機前檢查實驗室(shi)電源、溫度和濕度等環境條件,當(dang)電壓穩(wen)定,室(shi)溫在 15~25℃、濕度≤60%才(cai)能開(kai)機。

2.開機(ji)

先打(da)開儀器的(de)外置電源(yuan),穩定半小時,使得儀器能量達到*狀(zhuang)態。開啟電腦,并打(da)開儀器操作平臺OMNIC軟件(jian),運行Diagnostic菜單,檢查儀器穩定性。

3.傅立葉紅外光譜儀制樣

根(gen)據樣品(pin)特性以及狀態,制定(ding)相應的制樣方法并(bing)制樣。固體(ti)(ti)粉末(mo)樣品(pin)用 KBr 壓片(pian)法制成透明的薄(bo)片(pian);液(ye)(ye)體(ti)(ti)樣品(pin)用液(ye)(ye)膜(mo)(mo)(mo)法、涂膜(mo)(mo)(mo)法或直接注入(ru)液(ye)(ye)體(ti)(ti)池(chi)(chi)(chi)內進行測定(ding);(液(ye)(ye)膜(mo)(mo)(mo)法是在(zai)可(ke)(ke)拆液(ye)(ye)體(ti)(ti)池(chi)(chi)(chi)兩片(pian)窗片(pian)之間,滴(di)上(shang)(shang)1-2滴(di)液(ye)(ye)體(ti)(ti)試樣,使(shi)之形成一薄(bo)的液(ye)(ye)膜(mo)(mo)(mo);涂膜(mo)(mo)(mo)法是用刮(gua)刀取適量的試樣均(jun)勻涂于KBr窗片(pian)上(shang)(shang),然后將另一塊(kuai)窗片(pian)蓋(gai)上(shang)(shang),稍加壓力,來回推(tui)移,使(shi)之形成一層(ceng)均(jun)勻無氣泡的液(ye)(ye)膜(mo)(mo)(mo);沸(fei)點較低,揮發性較大的液(ye)(ye)體(ti)(ti)試樣,可(ke)(ke)直接注入(ru)封閉(bi)的紅外(wai)玻璃或石英液(ye)(ye)體(ti)(ti)池(chi)(chi)(chi)中(zhong),液(ye)(ye)層(ceng)厚度一般為0.01~1mm)。

4.傅立葉紅外光譜儀的掃描和輸出紅外(wai)光譜圖

將制好的KBr薄片輕輕放在鎖氏樣(yang)(yang)品(pin)架(jia)內(nei),插入(ru)樣(yang)(yang)品(pin)池(chi)并(bing)拉緊(jin)蓋子,在軟件設置好的模式(shi)和(he)參數下(xia)測試(shi)紅(hong)外(wai)光譜(pu)圖(tu)(tu)。先掃(sao)描(miao)空光路(lu)背(bei)景信號(或(huo)不(bu)放樣(yang)(yang)品(pin)時的KBr薄片,有4個扣(kou)除(chu)空氣背(bei)景的方法可供選擇),再(zai)掃(sao)描(miao)樣(yang)(yang)品(pin)信號,經傅里葉變(bian)換得到樣(yang)(yang)品(pin)紅(hong)外(wai)光譜(pu)圖(tu)(tu)。根據需要(yao),打(da)印或(huo)者(zhe)保(bao)存紅(hong)外(wai)光譜(pu)圖(tu)(tu)。

5.傅立葉紅外光譜儀關(guan)機(ji)

(1)先關閉(bi)OMNIC軟件,再關閉(bi)儀器電源,蓋上儀器防塵(chen)罩。

(2)在(zai)記(ji)錄本上(shang)記(ji)錄使(shi)用(yong)情況。

6.傅立葉紅外光譜儀清洗壓片模具和瑪瑙研缽

KBr對鋼制(zhi)模(mo)具的平(ping)滑表面會產(chan)生*的腐(fu)蝕性(xing),因此(ci)模(mo)具用(yong)后(hou)(hou)應立即用(yong)水 沖洗,再(zai)用(yong)去(qu)離子水沖洗三遍,用(yong)脫脂棉(mian)蘸取乙醇或丙酮(tong)擦洗各個部分,然后(hou)(hou)用(yong)電吹風吹干(gan),保(bao)存在干(gan)燥箱(xiang)內備用(yong)。瑪瑙(nao)研缽的清洗與模(mo)具相同。

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