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尼高力紅外光譜儀在水質中油類物質含量測定上的應用
更新時間:2016-04-25   點擊次數:2569次

環(huan)境中(zhong)水(shui)(shui)中(zhong)的(de)(de)石油類來(lai)自工業廢水(shui)(shui)和生活(huo)污水(shui)(shui)的(de)(de)污染。油類物質(zhi)在水(shui)(shui)面形成(cheng)油膜(mo),影響了空氣和水(shui)(shui)的(de)(de)氣體交換(huan);分(fen)散于水(shui)(shui)中(zhong)以(yi)及(ji)吸(xi)附(fu)于顆粒上或以(yi)乳化狀態存在于水(shui)(shui)中(zhong)的(de)(de)油,被(bei)微(wei)生物分(fen)解時,將消(xiao)耗(hao)水(shui)(shui)中(zhong)溶氧,容(rong)易使水(shui)(shui)質(zhi)惡(e)化。

 

礦(kuang)物油是(shi)由(you)烷烴(jing)、環烷烴(jing)及芳(fang)香烴(jing)組成的混(hun)合物。本文參照“GB/T16488-1996《水質 石油(you)類和動植物油(you)的測(ce)定紅外光度法》選擇三波長紅外光譜法(fa)測定地表水,測定結果準確,避(bi)免使(shi)用(yong)標準油

 

一、原理:

 

水中油類物(wu)質是由烷烴(jing)、環烷烴(jing)及芳香烴(jing)組成(cheng)的混(hun)合物(wu),可用四氯化tan萃取,測定總萃取物(wu)。然后將萃取液(ye)用硅(gui)酸(suan)鎂吸附其中動(dong)植物(wu)油等(deng)極性物(wu)質后,測 定(ding)石油類含量(liang)。石油類和動植物油的紅外譜圖在2930cm-12960cm-1或(huo)3030cm-1處(chu)有吸(xi)收,可根據上(shang)述三(san)個(ge)波(bo)數位置的吸(xi)光度(du)值計(ji)算(suan)其含 量。

 

二、實驗條件:

 

儀(yi)器及附件:

 FTIR-650傅(fu)里(li)葉(xie)變(bian)換紅外光譜儀 1cm 石(shi)英比色(se)皿

 

試劑:

 

四氯化tan(CCl4) 正(zheng)十(shi)六烷[CH3(CH2)14CH3] 分析純(chun);姥(lao)鮫烷(261014-四甲基(ji)十五烷)分析純;甲苯(C6H5CH3)分析純 ;無水硫酸(suan)鈉(Na2SO4)分(fen)析純 ;氯化鈉(NaCl)分析純

 鹽酸(HCl)分析純 

三(san)、樣(yang)品(pin)前處理:

 

將水樣全(quan)部轉(zhuan)移至分液漏斗(dou)中(zhong),用(yong)20ml四氯化tan洗(xi)滌采(cai)樣瓶,洗(xi)滌液(ye)并入分液(ye)漏斗中,調(diao)PH≤2,加入20g氯化鈉,充分(fen)震蕩2min充分靜 置,將萃取液流經鋪(pu)有10mm無水硫酸鈉的玻璃砂芯(xin)漏(lou)斗(dou),用(yong)容量瓶收(shou)集濾液。取(qu)(qu)20ml四氯化(hua)tan再次萃(cui)取(qu)(qu)、用(yong)適量四氯化(hua)tan洗滌(di)玻璃砂芯(xin)漏(lou)斗(dou),將萃(cui)取(qu)(qu)液、洗 滌液一(yi)并放入容(rong)量瓶中。用(yong)四氯化tan標至刻線、搖勻。

 

四、測定結果:

 

1、校正系數(shu)的測定(ding):

 

以四氯(lv)化tan為溶劑,分別(bie)配(pei)置濃度為100mg/L正十六烷、100mg/L姥鮫烷、400mg/L甲苯(ben)溶液,用四氯化tan作參比溶液,采用 10mm×10mm比色皿,分別測量三種溶(rong)液在2930cm-12960 cm-13030cm-1處的吸光度A2930A2960A3030。這三種溶(rong)液在(zai)上述(shu)波數(shu)處的吸光度滿足公式(shi):

 

C=X·A2930 Y·A2960 Z (A3030- A2930/F)

 

式中:

 

C-萃取溶劑中化合物的含量,mg/L

 

A2930A2960A3030-各對應波數下測得(de)的(de)吸光度值;

 

XYZ-與各(ge)C-H鍵吸光(guang)度對(dui)應的(de)校正系數;

 

F-脂肪烴(jing)對芳香烴(jing)的校正因子(zi),即正十六烷在2930 cm-13030 cm-1處的吸光度之比;

 

對于正(zheng)十六烷(H)和(he)姥(lao)鮫(jiao)烷(wan)(P),由于其芳香烴含量為零,即A3030- A2930/F =0,則F=A2930(H)/A3030(H)

 

C(H)=X×A2930(H) Y×A2960(H)

 

C(P)=X×A2930(P) Y×A2960(P)

 

由此可求出XYF的(de)值。

 

對于甲苯(T),則(ze)有:C(T)=X·A2930(T) Y·A2960(T) Z [A3030(T)- A2930/F],由此式可得Z值。

 

經過計算校正系數XYZF值分別為:126.6242.5157563

 

2、校正系數的檢驗(yan):

 

按體積比5:3:1分別準確量(liang)(liang)取正十(shi)六烷(wan)、姥鮫烷(wan)及甲苯(ben)配(pei)成(cheng)混(hun)合(he)(he)烴。準確稱取適(shi)量(liang)(liang)的混(hun)合(he)(he)烴配(pei)置不同濃度(du)的系列溶(rong)液(ye),測量(liang)(liang)其在A2930A2960A3030的吸(xi)光度并(bing)計算混合烴的濃度、回收率。

 

五(wu)、總結

 

使用三波長紅(hong)外(wai)光(guang)譜法(fa)測定(ding)水中油含(han)量時(shi),可有效避免樣品中特性基團(tuan)的化合物(wu)相對含(han)量的突變而(er)引(yin)起測量誤(wu)差。根(gen)據(ju)國標公式計(ji)算的混合烴的濃度(du)與真實值比(bi)較,回(hui)收率滿足環(huan)境(jing)檢測要求,是(shi)測定(ding)油類(lei)物(wu)質的理想方(fang)法(fa)。

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