食(shi)品(pin)(pin)添加劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)是為改善食(shi)品(pin)(pin)色、香、味(wei)等品(pin)(pin)質(zhi)，以及為防腐和加工(gong)工(gong)藝的需要而加入(ru)食(shi)品(pin)(pin)中(zhong)的化合物(wu)質(zhi)或者天然(ran)物(wu)質(zhi)。目前我國(guo)食(shi)品(pin)(pin)添加劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)有23個類別，2000多個品(pin)(pin)種，包括酸度調節劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)、抗結劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)、消泡劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)、抗氧化劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)、漂(piao)白劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)、膨松劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)、著色劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)、護色劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)、酶制劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)、增味(wei)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)、營養強化劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)、防腐劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)、甜(tian)味(wei)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)、增稠劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)、香料等。
食(shi)品(pin)(pin)添(tian)(tian)加(jia)劑(ji)的(de)(de)安全使(shi)用(yong)(yong)是(shi)非常重要的(de)(de)。理(li)想(xiang)的(de)(de)食(shi)品(pin)(pin)添(tian)(tian)加(jia)劑(ji)是(shi)有(you)益(yi)無(wu)害(hai)(hai)的(de)(de)物質食(shi)品(pin)(pin)添(tian)(tian)加(jia)劑(ji)，特別(bie)是(shi)化學合成的(de)(de)食(shi)品(pin)(pin)添(tian)(tian)加(jia)劑(ji)大都有(you)一(yi)定的(de)(de)毒(du)性，所以使(shi)用(yong)(yong)時(shi)要嚴格控制使(shi)用(yong)(yong)量。不(bu)論食(shi)品(pin)(pin)添(tian)(tian)加(jia)劑(ji)的(de)(de)毒(du)性強弱、劑(ji)量大小，對人體均有(you)一(yi)個劑(ji)量與效(xiao)應關系的(de)(de)問題，即(ji)物質只有(you)達到一(yi)定濃度或(huo)劑(ji)量水平，才顯(xian)現毒(du)害(hai)(hai)作用(yong)(yong)。
液相色譜儀主(zhu)要分(fen)析(xi)食品中的下列(lie)組分(fen)：各種(zhong)營養成分(fen)分(fen)析(xi)，食品添(tian)加劑(ji)、有(you)毒有(you)害物質、香精(jing)香料分(fen)析(xi)、添(tian)加劑(ji)分(fen)析(xi)、脂肪(fang)酸 甲酯分(fen)析(xi)、食品包裝材(cai)料分(fen)析(xi)、 農藥及(ji)獸藥殘留。
下(xia)面(mian)用(yong)液相(xiang)色譜儀來分析視屏添(tian)加(jia)劑：
1.對儀器的一(yi)般要求
所(suo)用(yong)(yong)的(de)儀器(qi)(qi)為(wei)(wei)waters液(ye)相色譜(pu)儀。 色譜(pu)柱(zhu)的(de)填料(liao)(liao)和(he)流動相的(de)組(zu)分(fen)(fen)應(ying)按各品種項下的(de)規定(ding)。常用(yong)(yong)的(de)色譜(pu)柱(zhu)填料(liao)(liao)有硅(gui)膠(jiao)和(he)化學鍵合硅(gui)膠(jiao)。后(hou)者以十八烷基(ji)硅(gui)烷鍵合硅(gui)膠(jiao)zui為(wei)(wei) 常用(yong)(yong)，辛基(ji)鍵合硅(gui)膠(jiao)次(ci)之(zhi)，氰 基(ji)或(huo)氨基(ji)鍵合硅(gui)膠(jiao)也有使(shi)用(yong)(yong)；離(li)子交換(huan)填料(liao)(liao)，用(yong)(yong)于(yu)離(li)子交換(huan)色譜(pu)；凝膠(jiao)或(huo)玻璃微(wei)球等，用(yong)(yong)于(yu)分(fen)(fen)子排阻色譜(pu)等。注(zhu)樣量一般為(wei)(wei)數(shu)微(wei)升。除(chu) 另有規定(ding)外(wai)(wai)，柱(zhu)溫(wen)為(wei)(wei)室溫(wen)， 檢(jian)測器(qi)(qi)為(wei)(wei)紫外(wai)(wai)吸(xi)收檢(jian)測器(qi)(qi)。在用(yong)(yong)紫外(wai)(wai)吸(xi)收檢(jian)測器(qi)(qi)時，所(suo)用(yong)(yong)流動相應(ying)符合紫外(wai)(wai)分(fen)(fen)光光度(du)法。
正文中各品種(zhong)(zhong)項下規定(ding)的(de)條件除固(gu)定(ding)相種(zhong)(zhong)類、流動(dong)相組(zu)分、檢測器類型不得任意(yi)改變外(wai)，其余如色譜柱(zhu)內徑、長度、固(gu)定(ding)相牌號、載(zai)體粒度、流動(dong)相流速(su)、混合流動(dong) 相各組(zu)分的(de)比例、柱(zhu)溫(wen)、進(jin)樣量、檢測器的(de)靈(ling)敏度等，均可適當改變，以適應(ying)具體品種(zhong)(zhong)并達到系統適用性試驗的(de)要求(qiu)。
2.系統適用性試驗
按(an)各品(pin)種項下(xia)要求對(dui)(dui)儀器進行適用性試(shi)驗(yan)(yan)，即用規定的(de)對(dui)(dui)照(zhao)品(pin)對(dui)(dui)儀器進行試(shi)驗(yan)(yan)和調整，應達到規定的(de)要求；或規定分析狀(zhuang)態下(xia)色譜柱的(de)zui小理論板數、分離(li)度和拖(tuo)尾因子(zi)。
(1)色(se)(se)(se)譜(pu)(pu)柱的(de)理(li)論板(ban)數(n)在選定的(de)條件下(xia)，注(zhu)入供試(shi)品溶液或各(ge)品種 項下(xia)規定的(de)內標(biao)物質溶液，記(ji)錄色(se)(se)(se)譜(pu)(pu)圖，量出供試(shi)品主成分或內標(biao)物質峰的(de)保留時間t(以(yi)分鐘(zhong)或長度計，下(xia)同，但(dan)應取 相同單位)和半(ban)高(gao)峰寬(kuan)(W )，按n＝5.54(t／W)計算(suan)色(se)(se)(se)譜(pu)(pu)柱的(de)理(li)論板(ban)數，如果測得理(li)論板(ban)數低于(yu)各(ge)品種項下(xia)規定的(de)zui小理(li)論板(ban)數，應改變色(se)(se)(se)譜(pu)(pu)柱的(de)某些(xie)條件(如柱長、載體(ti)性能、色(se)(se)(se) 譜(pu)(pu)柱 充填的(de)優劣(lie)等)，使(shi)理(li)論板(ban)數達到要求。
(2)分(fen)(fen)(fen)離(li)度定量(liang)分(fen)(fen)(fen)析時(shi)，為便于準確測量(liang)，要(yao)求定量(liang)峰(feng)與其他(ta)峰(feng)或內標峰(feng) 之間有較好(hao)的(de)(de)(de)分(fen)(fen)(fen)離(li)度。分(fen)(fen)(fen)離(li)度(R)的(de)(de)(de)計(ji)算公式為： 2(t－t) R＝──W＋W 式中t為相鄰(lin)兩(liang)峰(feng)中后一(yi)峰(feng)的(de)(de)(de)保留(liu)時(shi)間；t為相鄰(lin)兩(liang)峰(feng)中前一(yi)峰(feng)的(de)(de)(de)保留(liu)時(shi) 間；W及W為此相鄰(lin)兩(liang)峰(feng)的(de)(de)(de)峰(feng)寬。除另外有規定外，分(fen)(fen)(fen)離(li)度應大(da)于1.5。
(3) 拖(tuo)尾因(yin)子(zi) 為(wei)保證(zheng)測量精度，特別當采用(yong)峰(feng)(feng)(feng)高法測量時，應(ying)檢查待(dai)測峰(feng)(feng)(feng) 的(de)(de)(de)拖(tuo)尾因(yin)子(zi)(T)是(shi)否符合各(ge)品種(zhong)(zhong)項下的(de)(de)(de)規定(ding)(ding)，或(huo)不(bu)同(tong)濃(nong)度進樣(yang)的(de)(de)(de)校(xiao)正因(yin)子(zi)誤差是(shi)否符合要求。拖(tuo)尾因(yin)子(zi) 計算(suan)公(gong)式為(wei)：W T＝────── 2d 式中W為(wei) 0.05峰(feng)(feng)(feng)高處的(de)(de)(de)峰(feng)(feng)(feng)寬；d為(wei)峰(feng)(feng)(feng)極大(da)至峰(feng)(feng)(feng)前沿之間(jian)的(de)(de)(de)距(ju)離。 除另有規定(ding)(ding)外，T應(ying)在0.95～1.05間(jian)。 也可按各(ge)品種(zhong)(zhong)校(xiao)正因(yin)子(zi)測定(ding)(ding)項下，配(pei)制相當于 80%、100%和120%的(de)(de)(de)對(dui)照品溶液(ye)，加入規定(ding)(ding)量的(de)(de)(de)內(nei)標(biao)溶液(ye)，配(pei)成三種(zhong)(zhong)不(bu)同(tong)濃(nong)度的(de)(de)(de)溶液(ye)，分(fen)別注樣(yang)3次，計算(suan) 平均校(xiao)正因(yin)子(zi)，其相對(dui)標(biao)準偏差應(ying)不(bu)大(da)于 2.0%。
3.測定法
定(ding)量測(ce)(ce)定(ding)時，可根(gen)據樣品的(de)具(ju)體情況采用(yong)峰面積法(fa)(fa)或峰高法(fa)(fa)。但(dan)用(yong)歸一法(fa)(fa)或內標法(fa)(fa)測(ce)(ce)定(ding)雜質(zhi)總量時，須(xu)采用(yong)峰面積法(fa)(fa)。
(1)面(mian)(mian)(mian)積(ji)歸(gui)一(yi)化法(fa)測定供試(shi)品(或(huo)經(jing)衍生(sheng)化處理的(de)供試(shi)品)中各(ge)雜質(zhi)及雜質(zhi) 的(de)總(zong)量限(xian)度采(cai)用不加校正因(yin)子的(de)峰(feng)(feng)面(mian)(mian)(mian)積(ji)歸(gui)一(yi)法(fa)。計(ji)算各(ge)雜質(zhi)峰(feng)(feng)面(mian)(mian)(mian)積(ji)及其(qi)總(zong)和，并求(qiu)出(chu)占總(zong)峰(feng)(feng)面(mian)(mian)(mian) 積(ji)的(de)百分(fen)率。但(dan)溶劑峰(feng)(feng)不計(ji)算在內。色譜圖(tu)的(de)記錄(lu)時間應根據各(ge)品種(zhong) 所(suo)含雜質(zhi)的(de)保留時間決定，除另有規定外，可為(wei)該品種(zhong)項下(xia)主(zhu)成分(fen)保留時間的(de)倍(bei)數。
(2)主成(cheng)分(fen)(fen)(fen)(fen)自(zi)身對(dui)照(zhao)(zhao)法當雜質(zhi)峰(feng)面積(ji)與成(cheng)分(fen)(fen)(fen)(fen)峰(feng)面積(ji)相差懸殊時，采用主成(cheng)分(fen)(fen)(fen)(fen) 自(zi)身對(dui)照(zhao)(zhao)法。在測(ce)定(ding)前，先按各品(pin)(pin)種項下規(gui)定(ding)的(de)雜質(zhi)限度(du)，將供試(shi)品(pin)(pin)稀釋成(cheng)一(yi)定(ding)濃(nong)度(du)的(de)溶液作 為對(dui)照(zhao)(zhao)溶液，進(jin)樣，調節(jie)檢測(ce)器的(de)靈敏度(du)或進(jin)樣量，使對(dui)照(zhao)(zhao)溶液中的(de) 主成(cheng)分(fen)(fen)(fen)(fen)色譜峰(feng)面積(ji)滿足準確測(ce)量要求。然后(hou)取供試(shi)品(pin)(pin)溶液，進(jin)樣，記錄時間(jian)，除另(ling)有規(gui)定(ding)外，應 為主成(cheng)分(fen)(fen)(fen)(fen)保(bao)留時間(jian)的(de)倍數(shu)。根(gen)據測(ce)得的(de)供試(shi)品(pin)(pin)溶液的(de)各雜質(zhi)峰(feng)面積(ji) 及其總(zong)和并(bing)和對(dui)照(zhao)(zhao)溶液主成(cheng)分(fen)(fen)(fen)(fen)的(de)峰(feng)面積(ji)比較，計算(suan)雜質(zhi)限度(du)。
(3)內(nei)標(biao)(biao)法測定(ding)(ding)供(gong)試(shi)(shi)品(pin)中雜質(zhi)的(de)(de)總(zong)量限度 采(cai)用不加校正因子的(de)(de)峰(feng)面積法。 取供(gong)試(shi)(shi)品(pin)，按(an)各品(pin)種項(xiang)下(xia)規(gui)定(ding)(ding)的(de)(de)方法配制不含(han)(han)內(nei)標(biao)(biao)物(wu)(wu)質(zhi)的(de)(de)供(gong)試(shi)(shi)品(pin)溶(rong)液(ye)，注(zhu)入儀器，再配制含(han)(han)有內(nei)標(biao)(biao)物(wu)(wu)質(zhi)的(de)(de)供(gong)試(shi)(shi)品(pin)溶(rong)液(ye)，在同(tong)樣(yang)的(de)(de)條件下(xia)注(zhu)樣(yang)。記(ji)錄(lu)的(de)(de)時間除另有規(gui) 定(ding)(ding)外(wai)，應(ying)(ying)(ying)為(wei)該品(pin)種項(xiang)下(xia)規(gui)定(ding)(ding)的(de)(de)內(nei)標(biao)(biao)峰(feng)保留(liu)時間的(de)(de)倍數，色(se)譜圖(tu)上(shang)內(nei)標(biao)(biao)峰(feng)高應(ying)(ying)(ying)為(wei)記(ji)錄(lu)儀滿標(biao)(biao)度的(de)(de)30%以上(shang)，否則應(ying)(ying)(ying)調整注(zhu)樣(yang)量或檢(jian)測器靈敏度。
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