1 儀(yi)器與試(shi)劑(ji):
儀器:氣相色(se)譜儀(配FID檢測器、毛(mao)細管(guan)進(jin)樣系統,7900熱解析(xi)),FL9500色(se)譜工作站。
色譜(pu)柱:KB-TVOC 50m×0.32mm×1.0um
試劑(ji):一套TVOC標準樣(yang)品(空白(bai)樣(yang)、1號(hao)樣(yang)(1000μg/ml)、2號(hao)樣(yang)(100μg/ml)、3號(hao)樣(yang)(10μg/ml))
2 色(se)譜條件(jian):
載氣壓力:0.08MPa(視(shi)色(se)譜柱 補充氣(高純(chun)氮)流量:30ml/min 空氣流量:300ml/min 氫(qing)氣流量:30ml/min 分流比:1:1—1:10
柱箱程序(xu)升(sheng)溫(wen)(wen):50℃保持(chi)10分(fen)鐘-250℃保持(chi)10分(fen)鐘,升(sheng)溫(wen)(wen)速率5℃/min 注樣器:250℃ 檢(jian)測(ce)器:250℃ 解吸(xi)室溫(wen)(wen)度(du):300℃
3 測(ce)定方(fang)法:
將一定量的(de)(de)TVOC標準(zhun)(zhun)樣(yang)品(pin)(空白樣(yang)進1μl,1號(hao)(hao)樣(yang)進1μl,2號(hao)(hao)樣(yang)進1μl和5μl,3號(hao)(hao)樣(yang)進5μl)分(fen)別(bie)通(tong)過熱解析(xi)進入氣相色譜儀(yi)器進行分(fen)析(xi),取得5組數據,以峰面積定量,繪制標準(zhun)(zhun)曲線,保存(cun)為模板。測實際樣(yang)品(pin)的(de)(de)時(shi)候用多點校(xiao)正的(de)(de)定量方法進行計算(suan)。
4實驗(yan)結(jie)果與(yu)討論:
線性(xing)相(xiang)關系(xi)數(shu)R≥99.9%,儀器的(de)重復性(xing)良好。另外我(wo)們經過(guo)實(shi)驗測(ce)(ce)(ce)得(de)在色(se)譜(pu)儀達到檢測(ce)(ce)(ce)靈敏度要求下(xia),只有重復性(xing)和(he)線形對檢測(ce)(ce)(ce)結(jie)果有影(ying)響。因此,色(se)譜(pu)儀的(de)線形和(he)重復性(xing)好才是(shi)zui關鍵的(de)。
下面是選取其中的2張TVOC譜(pu)圖:
1號(hao)樣進(jin)樣1μl