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安捷倫液相色譜儀的規范操作
更新時間:2019-08-16   點擊次數:2893次

安捷倫液相色譜儀的規范操作 
 
1. 目的:明確安捷倫液相色譜儀的規范操(cao)作,確保數據的準確性。

2. 范圍:適用于安捷倫液相色譜儀

3. 職(zhi)責:檢驗人(ren)員(yuan)對此負(fu)責。

4. 操作規程:

4.1 系統組成 
本系(xi)統由1個溶劑二元輸送泵(beng)(分主(zhu)/A泵(beng)和(he)副/B泵(beng))、手動進樣閥、柱溫箱、檢(jian)測器、化學工(gong)作站和(he)電腦等組成。

4.2 準備 
4.2.1使用前應根據待檢樣品的檢驗方法準備所需的流動相,用合適的0.45μm濾膜過濾,超聲脫氣20min。 
4.2.2 根據待檢樣品的需要更換合適的色譜柱(柱進出口位置應與流動相流向一致)和定量環。 
4.2.3 配制樣品和標準溶液(也可在平衡系統時配制),用合適的0.45μm濾膜過濾。 
4.2.4 檢查儀器各部件的電源線、數據線和輸液管道是否連接正常 
4.1 將待測樣品按要求前處理,準備安捷倫液相色譜儀所需流動相,檢查線路是否連接完(wan)好,廢液瓶是否夠用(yong)等。

4.3安捷倫液相色譜儀開機: 
4.3.1 打開計算機(ji),進入中文Windows XP畫面(mian),并運行CAG Bootp Server程(cheng)序。

4.3.2 打開安捷倫液相色譜儀 1200 LC 各模塊電源。 
4.3.3 待各模塊自檢完成后,雙擊[Instrument 1 Online]圖標,化學工作站自動與1200LC 
通訊,進入的工作站畫面如下所示。 
4.3.4 從[視圖]菜單中(zhong)選擇[方法和運行控制]畫面, 點(dian)擊[視圖]菜單中(zhong)的(de)[顯示(shi)頂(ding)部(bu) 工具(ju)欄], [ 顯示(shi)狀態(tai)工具(ju)欄],[系(xi)統視圖],[樣品視圖],使其命令前有[√]標志,來調用(yong)所需的(de)界(jie)面。

4.3.5 把流(liu)動相(xiang)放入溶(rong)劑瓶中。

4.3.6 打(da)開沖洗(xi)閥。

4.3.7 點擊[泵]圖標,點擊[設置泵…]選項(xiang),進入泵編輯畫面。

4.3.8 設流速:5ml/min,點擊[確定]。 
4.3.9 點擊[泵] 圖標,點擊[控制…]選項,選中[啟動],點擊[確定] ,則系統開始沖洗,直到管線內(由溶劑瓶到泵入口)無氣泡為止,切換通道繼續沖洗,直到所有要用通道無氣泡為止。 
4.3.10 點擊[泵] 圖標,點擊[控制…]選項,選中[關閉],點擊[確定]關泵, 關閉沖洗閥。 
4.3.11 點擊[泵]圖標,點擊 [設置泵…選項],設流速:1.0ml/min。 
4.3.12 點(dian)擊(ji)泵(beng)下面的(de)瓶(ping)(ping)圖(tu)(tu)標,如下圖(tu)(tu)所示(以(yi)單元泵(beng)為例),輸(shu)入溶劑的(de)實際體(ti)積(ji)(ji)和(he)瓶(ping)(ping)體(ti)積(ji)(ji)。 也可輸(shu)入停泵(beng)的(de)體(ti)積(ji)(ji),點(dian)擊(ji)[確定]。

4.4 數據采集方法編輯 
4.4.1開始編輯完整方法:從[方法]菜單中選擇[編輯完整方法…] 項,如下圖所示選中除[數據分析 ]外的三項,點擊[確定],進入下一畫面。 4.4.2方法信息 
4.4.2.1在[方(fang)法(fa)(fa)注(zhu)釋]中加(jia)入方(fang)法(fa)(fa)的(de)信息(如(ru):測試方(fang)法(fa)(fa))。 4.4.2.2 點擊 [確定(ding)], 進入下一畫面。

4.4.3 泵參數設定 
4.4.3.1 在[流速]處輸入流量,如1ml/min,在[溶劑 B]處輸入80.0,(A=100-B) ,也可[插入 ]一行[時間表] ,編輯梯度。在[壓力限]處輸入柱子的zui大耐高壓,以保護柱子。 
4.4.3.2 點(dian)擊[確定],進入下一畫面。

安捷倫液相色譜儀

4.4.4 柱溫箱參數設定 
4.4.4.1 在[溫度]下(xia)面(mian)的空白方(fang)框內輸入所需溫度,如(ru):40度。并選中(zhong)它,點擊[更(geng)多>>] 鍵,如(ru)圖(tu)所示,選中(zhong)[與左側相同],使柱溫箱的溫度左右一致。

4.4.4.2 點擊[確定],進入下一畫面。 
4.4.5 檢測(ce)器參數設(she)定:檢測(ce)波(bo)長:一(yi)般(ban)選(xuan)(xuan)擇zui大吸(xi)收(shou)處的(de)(de)波(bo)長。樣品帶寬(kuan):一(yi)般(ban)選(xuan)(xuan)擇zui大吸(xi)收(shou)值(zhi)一(yi)半處的(de)(de)整個寬(kuan)度。參比(bi)波(bo)長:一(yi)般(ban)選(xuan)(xuan)擇在靠近樣品信(xin)號(hao)(hao)的(de)(de)無吸(xi)收(shou)或低(di)吸(xi)收(shou)區域(yu) 。參比(bi)帶寬(kuan):至少(shao)要與(yu)樣品信(xin)號(hao)(hao)的(de)(de)帶寬(kuan)相等(deng),許多(duo)情況下(xia)用(yong)(yong)100nm作為(wei)缺(que)省值(zhi)。同(tong)時可以輸(shu)入采集光譜方式,步長,范圍,閾(yu)值(zhi)。選(xuan)(xuan)中(zhong)所用(yong)(yong)的(de)(de)燈(deng)。

4.4.6 在[ 運行(xing)時(shi)選(xuan)項表 ]中(zhong)選(xuan)中(zhong)[ 數據采集(ji)],點擊[確定(ding)]。

4.4.7 點擊[方法]菜單,選中[方法另存為…],輸入一方法名,如[測試],點擊[確定]。 
4.4.8 從菜單 [視圖(tu)]中(zhong)選中(zhong)[在線信(xin)(xin)號(hao)(hao)],選中(zhong)[信(xin)(xin)號(hao)(hao)窗(chuang)口1],然后點(dian)擊[改變…] 鈕,將(jiang)所(suo)要繪圖(tu)的(de)信(xin)(xin)號(hao)(hao)移到右(you)邊的(de)框中(zhong),點(dian)擊[確定]。(如(ru)同時檢(jian)測二個信(xin)(xin)號(hao)(hao),則重復10,選中(zhong)[信(xin)(xin)號(hao)(hao)窗(chuang)口2]。單擊[改變]鍵,即可彈出右(you)側的(de)[編輯信(xin)(xin)號(hao)(hao)圖(tu)譜(pu)(pu)]窗(chuang)口,進而選擇(ze)所(suo)需的(de)譜(pu)(pu)圖(tu)信(xin)(xin)號(hao)(hao)。

安捷倫液相色譜儀

4.4.9 從[運行控制]菜單中選擇[樣品信息]選項,如下圖所示,輸入操作者名稱,如[安裝工程師];在[數據文件 ]中選擇[手動]或[前綴/計數器]。區別: 手動--每次做樣之前必須給出新名字,否則儀器會將上次的數據覆蓋掉。 Pr—在前綴/計數器----[前綴]框中輸入前綴,在[計數器]框中輸入計數器的起始位,儀器會自動命名,如vwd數據0001,vwd數據0002……。 
4.4.10 點擊[確定] ,從[儀器] 菜單選擇[系統開啟]。 
4.4.11 等儀器準備好,基線平穩,用試樣溶液清洗注射器,并排除氣泡后抽取適量。 
4.5 數據分析方法編輯: 
4.5.1 從[視圖]菜單中,點擊[數據分析]進入數據分析畫面。 
4.5.2 從[文件]菜單選(xuan)擇[調(diao)用信號],選(xuan)中您的(de)數據文件名,如下圖(tu)所示。點擊[ 確定],則數據被(bei)調(diao)出。

安捷倫液相色譜儀

4.5.3做譜圖(tu)優化(hua):從(cong)[圖(tu)形]菜單中(zhong)選(xuan)擇(ze)[信號選(xuan)項],如(ru)下圖(tu)所示。從(cong)[范圍(wei)] 中(zhong)選(xuan)擇(ze)[滿量程] 或(huo)[自(zi)動量程] 及合適的時(shi)間范圍(wei)或(huo)選(xuan)擇(ze)[自(zi)定(ding)義量程] 調(diao)整。反復進行,直到圖(tu)的比例合適為(wei)止。點擊[ 確定(ding)]。

4.6積分:

4.6.1 從[積分]菜單中選擇[積分事件]選項,如下圖所示。選擇合適的[斜率靈敏度] 
,[峰寬],[zui小峰面積],[zui小峰高]。

 

 

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