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液相色譜儀壓力不穩忽高忽低如何解決
發布時間:2019-07-26   點擊次數:2925次

引起這種現象的(de)主(zhu)要原因是系統(tong)(tong)內(nei)(nei)存(cun)在(zai)氣(qi)泡(pao)(pao)。此時需(xu)要仔細(xi)檢(jian)查輸液管(guan)與泵頭下閥(fa)是否(fou)擰緊,四氟管(guan)有無裂紋等(deng),因為液體在(zai)流(liu)(liu)動(dong)時,在(zai)流(liu)(liu)經處產生(sheng)微小(xiao)的(de)負壓,空(kong) 氣(qi)會進入系統(tong)(tong)。當檢(jian)查完確認以后(hou),將放空(kong)閥(fa)逆時針旋轉一圈左右后(hou),用(yong)手按住運(yun)行鍵(jian),此時,泵以zui高(gao)的(de)流(liu)(liu)速從排(pai)空(kong)閥(fa)流(liu)(liu)出(chu),氣(qi)泡(pao)(pao)隨之(zhi)流(liu)(liu)出(chu)。當泵頭經過(guo)清洗后(hou), 或(huo)者(zhe)更換流(liu)(liu)動(dong)相時,必須要經過(guo)這一相操作(zuo)。此法效果不佳時,可以將主(zhu)泵頭上(shang)閥(fa)的(de)壓帽松開一點(約三分之(zhi)一圈左右)存(cun)在(zai)單向閥(fa)內(nei)(nei)的(de)氣(qi)泡(pao)(pao)就可以排(pai)除。

    當液相色譜儀是新購買或較長時間沒有使用,有時也會出現此類現象,當確認輸液管一切正常時,上述情況也操作過時,效果仍不佳,讓泵運轉一段時間,也可以達到目 的。這是因為寶石閥球、座表面沒有充分的被流動相全部浸潤,在吸液、排液過程中密封不嚴,產生倒流現象引起壓力、流量不穩定。對流動相而言,要求充分脫氣 (超聲波),現用現脫氣,不要放置時間過長,否則空氣會慢慢的溶解進去。裝流動相的瓶子不要受太陽光線的直射,放在高一點的地方(高于泵的位置) 這樣一但有氣泡很難進入系統中去(氣泡上升)。

    在安裝調試液相色譜儀以及在日常使用過程中,出現壓力不穩的原因:

一、管(guan)路里有氣泡,建議由流動相(xiang)多(duo)走些時(shi)間。或打(da)開排(pai)空閥,用配件里的針(zhen)筒多(duo)抽(chou)幾下(xia)。

二、輸(shu)入單向閥失效所致,這也是經常遇見的。先如何判斷輸(shu)入單向閥失效。判斷步驟為(wei):

A.如果(guo)是雙(shuang)泵梯度分(fen)析系統,故泵壓力不穩必然(ran)是其中一臺泵壓力不穩所致,須逐個分(fen)析。

1.在不(bu)開UV檢測器(qi),工作(zuo)站的(de)前提(ti)下,將其中一臺(tai)泵(beng)接上蒸餾水作(zuo)為流動相。

2.打開(kai)排(pai)(pai)空閥,用針筒(tong)抽出些流(liu)動(dong)相,確認泵(beng)中已有該流(liu)動(dong)相,然后將針筒(tong)內(nei)的(de)液體排(pai)(pai)出,并重新接在(zai)排(pai)(pai)空閥上(shang)。

3.按“設置”鍵直(zhi)至出(chu)現“沖洗(xi)”字(zi)樣,選擇是,并(bing)啟(qi)動沖洗(xi)功能。流量5ml/min,時(shi)間5min(注意:此(ci)時(shi)排空閥仍要打開,否則將沖壞色(se)譜柱)

4.沖洗完畢后,查看(kan)針筒內流動相體積(ji)是否為(wei)25ml(5×5=25),若正確,則說明(ming)該泵在(zai)低(di)壓情況下(xia)*;若不正確,則說明(ming)該泵中某一(yi)(yi)單(dan)向閥失(shi)效(一(yi)(yi)般為(wei)輸入(ru)單(dan)向閥)。

5.用同樣(yang)方法測(ce)試(shi)另外一(yi)泵。等度只要(yao)測(ce)試(shi)一(yi)臺就可以了。

B.造成單向(xiang)閥(fa)失效原因有幾(ji)點:

1.液相色譜儀從成品到客戶手中有一段時間,出廠前每臺儀器都要經過調試,一段時間內不用會造成內部殘留流動相與寶石球粘連的情況。客戶長期不用也會造成類似情況,建議客戶在長期不使用情況下,每周用甲醇作為流動相,開機1小時使管路充滿液體。

2.液相色譜儀流動相內雜質或其它原因污染了單向閥。雖然有的客戶認為流動相已過濾過了,但長期使用后,由于液相色譜是微量分析儀器,難免會產生類似情 況。這是液相色譜的普遍現象,國內外的泵只要是被動單向閥,都會有類似現象發生,這并不是儀器的質量問題,而是日常維護的一部分。現在介紹一個簡單而有效 的單向閥失效的處理辦法。

C.液相色譜儀單向閥失效處理方法:

1.擰下輸入單向閥(fa)(一(yi)共兩個(ge))

2.將2個單向閥(fa)放入超聲波(bo)清(qing)洗(xi)器,用蒸餾水清(qing)洗(xi)10分鐘。

3.用本公司提供(gong)的(de)(de)針頭沖(chong)一下(將針頭擰緊在單向閥輸入端即可,見配件(jian)清單)。沖(chong)的(de)(de)時(shi)候注意要用手按住單向閥前(qian)頭的(de)(de)墊圈,防止沖(chong)時(shi)墊圈被沖(chong)落。

4.完畢(bi)后,將輸入單向閥(fa)裝回原(yuan)位即可。(注意單向閥(fa)須擰(ning)緊)

D.液相色譜儀若兩個泵在低壓狀態下流量都正確,則建議分別將兩泵連接上色譜柱進行高壓測試。

高壓測(ce)試具(ju)體操作方法:

1.在雙泵分(fen)析系統連(lian)接(jie)的前提下,只須先(xian)打(da)開(kai)其中一泵(確認接(jie)好流動相)

2.設置(zhi)流量1ml/min

3.啟動泵

4.觀察運行(xing)期(qi)間,泵(beng)的壓(ya)力(li)是否穩定。若(ruo)穩定,說明(ming)泵(beng)無(wu)問(wen)題;若(ruo)泵(beng)壓(ya)力(li)不(bu)穩,則應檢查(cha)各管路接(jie)頭(tou)有無(wu)泄露(lu),并將有泄漏的接(jie)頭(tou)擰(ning)緊;若(ruo)無(wu)泄漏,則問(wen)題可(ke)能還是出(chu)在單向(xiang)閥(fa)上,須再(zai)次沖單向(xiang)閥(fa),反復試驗。

(注:不必打開UV檢(jian)測器及(ji)工(gong)作(zuo)站)

5.重復上述(shu)步驟,對(dui)另一(yi)臺泵進行高(gao)壓測(ce)試

三、液相色譜儀如還出現壓力不穩的情況,有可能密封圈受損,建議更換。

 

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