安捷倫7890氣(qi)(qi)相色譜(pu)(pu)儀(yi)是(shi)應用(yong)(yong)于工業氣(qi)(qi)體、化工原材料(liao)等領域的(de)有機多組分(fen)化學分(fen)析(xi)檢測儀(yi)器，毛(mao)(mao)細(xi)管(guan)色譜(pu)(pu)柱(zhu)是(shi)其(qi)核心部件(jian)之一，其(qi)價值(zhi)高、易損(sun)壞(huai)，因(yin)此正確使用(yong)(yong)毛(mao)(mao)細(xi)管(guan)色譜(pu)(pu)柱(zhu)是(shi)避免浪費、延長壽命、保持*性能的(de)關鍵(jian)因(yin)素。筆者根據使用(yong)(yong)氣(qi)(qi)相色譜(pu)(pu)的(de)體會(hui)，總結出(chu)使用(yong)(yong)氣(qi)(qi)相色譜(pu)(pu)柱(zhu)的(de)技巧方法。
1.了解(jie)氣相色(se)譜柱的種類，選擇(ze)適(shi)宜類型的色(se)譜柱
物質(zhi)的分(fen)離，不但(dan)與色(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)的型(xing)號(hao)有關，而且與其同型(xing)號(hao)之間匹(pi)配的色(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)長度、柱(zhu)(zhu)內徑、固(gu)定(ding)相厚度等有直(zhi)接關系，因此應當綜合考(kao)慮各(ge)種因素(su)選擇適(shi)宜的色(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)，提高柱(zhu)(zhu)效，延長色(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)的使(shi)用(yong)壽命。
1．1安(an)捷倫(lun)7890型(xing)(xing)毛細管色(se)譜(pu)柱的類型(xing)(xing)與物質分離之間的關系
安捷倫(lun)7890氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)分(fen)為(wei)(wei)WCOT和PLOT兩(liang)類(lei)：WCOT為(wei)(wei)涂壁開管型(xing)(xing)柱(zhu)(zhu)(zhu)，固定相(xiang)為(wei)(wei)聚(ju)(ju)硅(gui)氧(yang)烷(wan)、聚(ju)(ju)乙二醇。聚(ju)(ju)硅(gui)氧(yang)烷(wan)類(lei)色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)有DB系(xi)(xi)列和HB系(xi)(xi)列，適(shi)宜分(fen)析非／弱極(ji)性(xing)(xing)物質，常用型(xing)(xing)號(hao)為(wei)(wei)I-IP．1／DB．1或(huo)(huo)HP一5／DB．5；聚(ju)(ju)乙二醇類(lei)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)分(fen)為(wei)(wei)HP．INNOWax，DB．wlax，DB．Wl觚FF，DB．WAXetr，DB．FFAP，HP—FFAP系(xi)(xi)列，適(shi)宜分(fen)離(li)強極(ji)性(xing)(xing)物質，常用型(xing)(xing)號(hao)為(wei)(wei)HP．INNOWAX或(huo)(huo)DB。WAX。PLOT為(wei)(wei)多(duo)孔(kong)層(ceng)開管型(xing)(xing)柱(zhu)(zhu)(zhu)，固定相(xiang)為(wei)(wei)分(fen)子(zi)篩、多(duo)孔(kong)聚(ju)(ju)合物、氧(yang)化鋁(lv)等，其色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)分(fen)為(wei)(wei)GS和HP系(xi)(xi)列。適(shi)合于分(fen)析中等極(ji)性(xing)(xing)的物質和低沸點類(lei)的物質，常用型(xing)(xing)號(hao)DB．1701或(huo)(huo)DB．17。總之，只有了解色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)的類(lei)型(xing)(xing)，才能根據物質的理化性(xing)(xing)質，正確選擇色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)，其分(fen)類(lei)如圖(tu)1所示。
1．2物質的分離(li)同(tong)色(se)譜柱長(chang)度(du)、內(nei)徑和(he)固(gu)定相(xiang)厚度(du)的關系
物(wu)質的(de)(de)分(fen)離(li)效果(guo)還與色譜柱(zhu)的(de)(de)長(chang)度(du)(du)、內(nei)徑(jing)(jing)及固定相的(de)(de)液膜(mo)(mo)厚(hou)度(du)(du)等(deng)有關。上述(shu)型號的(de)(de)色譜柱(zhu)長(chang)度(du)(du)為(wei)10m，25m和(he)50m等(deng)，內(nei)徑(jing)(jing)分(fen)別為(wei)0．1mm，0．22mm和(he)0．32mm，液膜(mo)(mo)厚(hou)度(du)(du)分(fen)別為(wei)0．1am，0．2m和(he)0．m等(deng)。10～25m的(de)(de)短柱(zhu)分(fen)離(li)較(jiao)簡(jian)單的(de)(de)樣品(pin)(pin)，長(chang)柱(zhu)分(fen)離(li)較(jiao)復雜(za)的(de)(de)樣品(pin)(pin)；內(nei)徑(jing)(jing)0．1mm和(he)液膜(mo)(mo)厚(hou)度(du)(du)0．1um的(de)(de)色譜柱(zhu)，分(fen)離(li)復雜(za)樣品(pin)(pin)或者用于流(liu)出(chu)溫度(du)(du)為(wei)300°C時被汽化(hua)的(de)(de)物(wu)質，內(nei)徑(jing)(jing)0．22～0．32mm和(he)液膜(mo)(mo)厚(hou)度(du)(du)0．2～0．5um的(de)(de)色譜柱(zhu)，分(fen)離(li)簡(jian)單樣品(pin)(pin)或者流(liu)出(chu)溫度(du)(du)在100~300°C之間被汽化(hua)的(de)(de)物(wu)質。
2正確安裝(zhuang)，優化色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)性能(neng)
毛(mao)細管色譜(pu)柱的(de)兩端與(yu)進(jin)樣口和檢測器相(xiang)連接，安裝不當，理論塔板數會降(jiang)低，致使分離的(de)色譜(pu)圖效果不理想或者分析(xi)計算(suan)困難(nan)，因(yin)此安裝毛(mao)細柱時(shi)應注意下列事項。
2．1石墨密封墊的(de)(de)使用(yong)和毛細管柱頭的(de)(de)連接
(1)使(shi)用新(xin)的石墨(mo)密(mi)封(feng)墊(dian)，避(bi)(bi)(bi)免重(zhong)復使(shi)用，若(ruo)重(zhong)復使(shi)用，一會失去(qu)(qu)密(mi)封(feng)性(xing)，二會使(shi)密(mi)封(feng)墊(dian)掉下的碎(sui)屑進入(ru)(ru)色譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)內，降低色譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)的性(xing)能甚至會損壞色譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)。(2)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)頭(tou)(tou)向(xiang)下，將石墨(mo)密(mi)封(feng)墊(dian)套(tao)在(zai)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)頭(tou)(tou)上，然后(hou)(hou)(hou)用合適的柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)切(qie)割(ge)工具，截去(qu)(qu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)頭(tou)(tou)1～2cm，確(que)保切(qie)割(ge)面平滑，避(bi)(bi)(bi)免密(mi)封(feng)墊(dian)碎(sui)屑進入(ru)(ru)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)管造(zao)(zao)成堵塞；柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)端(duan)伸(shen)(shen)出(chu)密(mi)封(feng)墊(dian)的長度，原則是進樣(yang)口(kou)一端(duan)安裝好后(hou)(hou)(hou)，柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)端(duan)要處(chu)于(yu)(yu)(yu)分流點以(yi)(yi)上，并位于(yu)(yu)(yu)襯管中央，檢測(ce)器一端(duan)則是柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)出(chu)口(kou)，盡量接(jie)(jie)近(jin)檢測(ce)點，避(bi)(bi)(bi)免死體積(ji)造(zao)(zao)成的柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)外效應，當然不(bu)同型號(hao)的儀器有(you)不(bu)同的規(gui)定；柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)端(duan)伸(shen)(shen)出(chu)的長度，可(ke)在(zai)截去(qu)(qu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)端(duan)后(hou)(hou)(hou)，先量好柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)頭(tou)(tou)伸(shen)(shen)出(chu)長度，然后(hou)(hou)(hou)用記(ji)(ji)號(hao)筆在(zai)接(jie)(jie)頭(tou)(tou)下方(fang)的色譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)上做記(ji)(ji)號(hao)，擰緊(jin)接(jie)(jie)頭(tou)(tou)以(yi)(yi)后(hou)(hou)(hou)保證該記(ji)(ji)號(hao)正好位于(yu)(yu)(yu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)頭(tou)(tou)端(duan)面。這樣(yang)就避(bi)(bi)(bi)免了(le)擰緊(jin)過(guo)程中柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)管移動造(zao)(zao)成的伸(shen)(shen)出(chu)長度不(bu)準確(que)。接(jie)(jie)頭(tou)(tou)不(bu)要擰得太緊(jin)，以(yi)(yi)免將色譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)壓裂或壓碎(sui)，對于(yu)(yu)(yu)新(xin)的石墨(mo)墊(dian)用手(shou)擰緊(jin)后(hou)(hou)(hou)，用扳(ban)手(shou)擰1／4圈即(ji)可(ke)。(3)在(zai)毛(mao)細管連接(jie)(jie)到檢測(ce)器之前，先通載氣(檢查柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)子(zi)是否(fou)有(you)載氣通過(guo)，將柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)子(zi)出(chu)口(kou)浸入(ru)(ru)清水中看是否(fou)有(you)氣泡出(chu)現)，如無載氣流出(chu)，說明柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)前系(xi)統中有(you)漏氣或堵塞，找(zhao)出(chu)原因加以(yi)(yi)解(jie)決。
2．2毛細(xi)管柱與進樣器的連接
對于(yu)(yu)(yu)分流(liu)(liu)(liu)進(jin)樣(yang)(yang)，毛細管柱(zhu)(zhu)的入(ru)(ru)口(kou)(kou)(kou)(kou)(kou)端一定要(yao)伸過分流(liu)(liu)(liu)進(jin)樣(yang)(yang)器(qi)(qi)的分流(liu)(liu)(liu)出口(kou)(kou)(kou)(kou)(kou)，也(ye)(ye)就(jiu)是使(shi)毛細管柱(zhu)(zhu)的入(ru)(ru)口(kou)(kou)(kou)(kou)(kou)處(chu)(chu)于(yu)(yu)(yu)載(zai)氣的高流(liu)(liu)(liu)速區(qu)域(yu)，這樣(yang)(yang)才(cai)會(hui)得(de)到理想(xiang)的色(se)譜(pu)圖(tu)形，如果毛細管柱(zhu)(zhu)的入(ru)(ru)口(kou)(kou)(kou)(kou)(kou)在進(jin)樣(yang)(yang)器(qi)(qi)的分流(liu)(liu)(liu)出口(kou)(kou)(kou)(kou)(kou)以下，處(chu)(chu)于(yu)(yu)(yu)載(zai)氣的低(di)流(liu)(liu)(liu)速區(qu)域(yu)，將(jiang)得(de)不(bu)到理想(xiang)的色(se)譜(pu)圖(tu)。對于(yu)(yu)(yu)分流(liu)(liu)(liu)／不(bu)分流(liu)(liu)(liu)進(jin)樣(yang)(yang)，毛細管的入(ru)(ru)口(kou)(kou)(kou)(kou)(kou)應(ying)接到進(jin)樣(yang)(yang)器(qi)(qi)的底部(bu)，這樣(yang)(yang)可(ke)以使(shi)汽(qi)化管中(zhong)的樣(yang)(yang)品*進(jin)入(ru)(ru)柱(zhu)(zhu)子(zi)，不(bu)會(hui)出現氣流(liu)(liu)(liu)清洗不(bu)到的“死區(qu)”。對于(yu)(yu)(yu)FID檢測器(qi)(qi)，色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)不(bu)僅插(cha)(cha)入(ru)(ru)深(shen)度(du)要(yao)超過尾(wei)吹(chui)和氫氣的進(jin)口(kou)(kou)(kou)(kou)(kou)，而且應(ying)盡可(ke)能(neng)將(jiang)柱(zhu)(zhu)出口(kou)(kou)(kou)(kou)(kou)端插(cha)(cha)~tJFID的噴嘴下面1mm處(chu)(chu)。對于(yu)(yu)(yu)微型TCD檢測器(qi)(qi)，應(ying)插(cha)(cha)~UTCD氣體入(ru)(ru)口(kou)(kou)(kou)(kou)(kou)處(chu)(chu)為佳(jia)，便于(yu)(yu)(yu)改善輕(qing)度(du)拖尾(wei)。當然(ran)，儀器(qi)(qi)型號(hao)不(bu)同(tong)，結構可(ke)能(neng)不(bu)同(tong)，連接位置也(ye)(ye)可(ke)能(neng)不(bu)同(tong)，應(ying)以儀器(qi)(qi)說明書為準。
3防止震(zhen)動(dong)、預防斷裂，延長(chang)色譜柱(zhu)的使(shi)用時間
色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)上(shang)的(de)極(ji)小(xiao)劃痕、保護層破損、柱(zhu)(zhu)(zhu)溫(wen)箱(xiang)的(de)連續加(jia)熱(re)及冷卻(que)、柱(zhu)(zhu)(zhu)箱(xiang)風扇(shan)的(de)振(zhen)動以及纏(chan)繞在(zai)(zai)圓形柱(zhu)(zhu)(zhu)架(jia)上(shang)對柱(zhu)(zhu)(zhu)管施加(jia)應力，也會導(dao)致色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)斷裂(lie)，損壞色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)。因此(ci)在(zai)(zai)使(shi)用(yong)色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)時，應采取以下措施：不要讓色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)接觸尖銳的(de)邊角，避免太緊地纏(chan)繞或彎曲色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)，防止(zhi)單純加(jia)熱(re)色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)，柱(zhu)(zhu)(zhu)溫(wen)箱(xiang)應放置于穩固的(de)實驗臺面上(shang)。按(an)照以上(shang)規則(ze)使(shi)用(yong)色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)，能(neng)夠(gou)延(yan)長色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)的(de)使(shi)用(yong)壽(shou)命，提高其使(shi)用(yong)效率(lv)。
4凈(jing)化載(zai)氣純度，防止固定(ding)相(xiang)被氧(yang)化
4．1載氣純度要高，不應(ying)含有或(huo)者夾帶(dai)灰(hui)塵
如果載(zai)(zai)氣(qi)含有(you)(you)氧氣(qi)，則會氧化色(se)(se)譜(pu)(pu)柱內的(de)(de)固(gu)(gu)(gu)定相(xiang)，停(ting)機使(shi)用(yong)時，應將排(pai)空(kong)端密封住，以防止(zhi)空(kong)氣(qi)中的(de)(de)氧氣(qi)進入(ru)色(se)(se)譜(pu)(pu)柱，氧化柱內的(de)(de)固(gu)(gu)(gu)定相(xiang)。載(zai)(zai)氣(qi)不(bu)應含有(you)(you)灰塵(chen)，若(ruo)含有(you)(you)灰塵(chen)或(huo)其他顆(ke)粒狀物(wu)，致使(shi)柱內的(de)(de)固(gu)(gu)(gu)定相(xiang)迅(xun)速分解；載(zai)(zai)氣(qi)中若(ruo)有(you)(you)水分，當載(zai)(zai)氣(qi)通過色(se)(se)譜(pu)(pu)柱時，固(gu)(gu)(gu)定相(xiang)中的(de)(de)液膜吸附(fu)水分于(yu)柱管表面上(shang)，就會取(qu)代或(huo)破壞(huai)固(gu)(gu)(gu)定液液膜。以上(shang)因(yin)素(su)都會降(jiang)低色(se)(se)譜(pu)(pu)柱的(de)(de)分離(li)性(xing)能，破壞(huai)色(se)(se)譜(pu)(pu)柱甚至(zhi)毀掉色(se)(se)譜(pu)(pu)柱，因(yin)此在載(zai)(zai)氣(qi)進入(ru)儀器管線(xian)前需加(jia)凈(jing)化器，凈(jing)化載(zai)(zai)氣(qi)中的(de)(de)氧氣(qi)等雜質成(cheng)分，確(que)保載(zai)(zai)氣(qi)純度。
4．2先通(tong)載(zai)氣(qi)再升溫，防止色譜(pu)柱內(nei)的固定(ding)相(xiang)分解
無載氣(qi)通過時(shi)，柱(zhu)的固定(ding)液熱分(fen)解較迅速，降低色(se)(se)譜柱(zhu)的使用壽命或者損壞色(se)(se)譜柱(zhu)。因此在(zai)柱(zhu)溫(wen)箱(xiang)(xiang)升(sheng)溫(wen)前一(yi)定(ding)要先通載氣(qi)，在(zai)柱(zhu)箱(xiang)(xiang)冷卻后方能關載氣(qi)。
5禁止(zhi)設定超越色譜(pu)柱(zhu)規定的zui高極限溫度，延長使用(yong)時間(jian)
毛細管(guan)色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)的(de)(de)(de)壽(shou)命與它的(de)(de)(de)使(shi)(shi)(shi)(shi)用(yong)(yong)溫(wen)(wen)(wen)度(du)成反比，超過(guo)它規定的(de)(de)(de)zui高溫(wen)(wen)(wen)度(du)極(ji)(ji)限(xian)(xian)(xian)會加速固定相和管(guan)表面液膜的(de)(de)(de)降解(jie)，導致柱(zhu)(zhu)(zhu)流失或柱(zhu)(zhu)(zhu)效(xiao)下降，縮(suo)短壽(shou)命。毛細管(guan)色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)有兩個溫(wen)(wen)(wen)度(du)極(ji)(ji)限(xian)(xian)(xian)，一(yi)個是(shi)損(sun)壞色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)的(de)(de)(de)zui高極(ji)(ji)限(xian)(xian)(xian)溫(wen)(wen)(wen)度(du)，一(yi)個是(shi)等(deng)(deng)溫(wen)(wen)(wen)上限(xian)(xian)(xian)溫(wen)(wen)(wen)度(du)。zui高極(ji)(ji)限(xian)(xian)(xian)溫(wen)(wen)(wen)度(du)能夠損(sun)壞色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)，而且熱損(sun)壞色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)是(shi)不可逆的(de)(de)(de)過(guo)程，即使(shi)(shi)(shi)(shi)老(lao)化色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)不能恢復至初始性(xing)能；等(deng)(deng)溫(wen)(wen)(wen)上限(xian)(xian)(xian)溫(wen)(wen)(wen)度(du)是(shi)色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)使(shi)(shi)(shi)(shi)用(yong)(yong)的(de)(de)(de)溫(wen)(wen)(wen)度(du)，能夠保證色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)長期使(shi)(shi)(shi)(shi)用(yong)(yong)。所以在使(shi)(shi)(shi)(shi)用(yong)(yong)氣相色(se)譜時，應設定低于色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)zui高極(ji)(ji)限(xian)(xian)(xian)溫(wen)(wen)(wen)度(du)，允許使(shi)(shi)(shi)(shi)用(yong)(yong)色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)的(de)(de)(de)等(deng)(deng)溫(wen)(wen)(wen)上限(xian)(xian)(xian)溫(wen)(wen)(wen)度(du)，這樣(yang)可顯著提(ti)高柱(zhu)(zhu)(zhu)的(de)(de)(de)壽(shou)命，確保色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)長久使(shi)(shi)(shi)(shi)，延(yan)長色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)的(de)(de)(de)使(shi)(shi)(shi)(shi)用(yong)(yong)時間。
6老化色(se)譜柱，延長使用壽命
毛細(xi)血管柱，出廠前(qian)已經(jing)充分老化(hua)，但(dan)柱子一(yi)經(jing)從儀器上卸載下(xia)來，在一(yi)次使用之前(qian)，應(ying)以較低的(de)初始溫度程序(xu)升(sheng)溫至zui高極(ji)限溫度進(jin)行老化(hua)。
毛細管(guan)色譜柱的老化方法
1. 色譜柱在安(an)裝前請(qing)確認使用的載氣為高純載氣（99.999%）。 建議使用鋼瓶(ping)氣，加(jia)載脫氧管(guan)。
2. 請確保氣路系統的密(mi)封性良好，盡可能(neng)防止空氣中的氧氣滲透進入系統，以延長(chang)色譜(pu)柱
的使用壽命。
3. 色(se)譜柱在安裝(zhuang)時(shi)，在載氣已經打(da)開(kai)的情(qing)況下，請先安裝(zhuang)進樣(yang)口一端，然后檢查(cha)確認色(se)譜
柱有氣體通過；老(lao)化升溫前，在室(shi)溫下吹掃色譜柱10-20分(fen)鐘。
4. 對毛細(xi)管柱進行老化(hua)：一般(ban)來說，使柱溫箱溫度由室溫程序升(sheng)溫，終點溫度為(wei)待(dai)測樣品
操作(zuo)條件溫(wen)度(du)以上20℃，或該柱的zui高使(shi)用溫(wen)度(du)以下(xia)20℃。達終點溫(wen)度(du)后恒(heng)溫(wen)3-4小時或更長。
在線咨詢