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紅外光譜儀操作的常見問題
發布時間:2018-12-27   點擊次數:1549次

傅里葉變換紅外光譜儀(Fourier Transform infrared spectroscopy)簡寫為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過測量干涉圖和對干涉圖進行傅里葉變化的方法來測定紅外光譜。紅外光譜的強度h(δ)與形成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅里葉變換的函數關系。傅立葉變換測定紅外光譜用于控制兩相干光光程差的干涉儀測量得到下式表示的光強隨光程差變化的干涉圖其中v為波數,將包含各種光譜信息的干涉圖進行傅立葉變換得實際的吸收光,傅里葉變換紅外光譜儀具有高(gao)(gao)檢測(ce)靈(ling)敏度(du)、高(gao)(gao)測(ce)量(liang)精度(du)、高(gao)(gao)分辨率、測(ce)量(liang)速度(du)快、散光低以及波(bo)段寬(kuan)等特點(dian)。隨(sui)著計算機(ji)(ji)技術的不斷(duan)進步,FTIR也在不斷(duan)發展。該方法現已廣泛地應用于有機(ji)(ji)化(hua)學、金屬有機(ji)(ji),無機(ji)(ji)化(hua)學、催化(hua)、石油化(hua)工、材料科學、生物、醫(yi)藥和環(huan)境等領域。

尼高力紅外光譜儀IS5

  1. 壓片(pian)法 KBr 的處理和(he)保存(cun)

  壓(ya)片使用(yong)的KBr不一定要光譜純的,國外也(ye)常(chang)(chang)常(chang)(chang)使用(yong)分析純的,但是,必須注意以下(xia)幾點:

  ①選(xuan)擇正規的產(chan)品,有(you)水份是(shi)沒有(you)關(guan)(guan)系(xi)的,關(guan)(guan)鍵是(shi)沒有(you)無雜質(zhi),尤其(qi)是(shi)有(you)機物峰,還有(you)SO42-,NO3-等(deng)。。。可以先做(zuo)個(ge)紅外看看純度。

  ②如果符合(he)要求的話,可以(yi)處(chu)理一大批(pi)KBr。先,用(yong)干(gan)凈(jing)的瑪瑙研(yan)(yan)缽仔細研(yan)(yan)磨(mo)細,然后(hou)在(zai)120℃烘干(gan)24h,或馬弗爐中400℃燒30分鐘(zhong),置(zhi)于(yu)的干(gan)燥器中冷卻(que)。

  ③再做個(ge)KBr紅外,看看吸(xi)收。如(ru)果(guo)沒(mei)有(you)特殊吸(xi)收,就(jiu)放干燥器(qi)中,可(ke)以統(tong)一保存。

  ④另外使用(yong)個小(xiao)稱量瓶和(he)藥(yao)勺,取(qu)出一小(xiao)部分(fen)KBr供平(ping)常使用(yong),與統一保(bao)存的KBr要分(fen)開(kai)。保(bao)存的KBr要盡量減少開(kai)啟次數(shu)。

  ⑤做紅(hong)外的(de)(de)KBr一(yi)定要(yao),不要(yao)和其它(ta)實驗合成(cheng)的(de)(de)混(hun)用。藥品遵循只許出,不許進的(de)(de)原則。處(chu)理過的(de)(de)KBr也是這樣(yang),以(yi)免污染。

  ⑥使用光(guang)譜純的也可(ke),但也要進行上(shang)述處(chu)理(li)。

  ⑦打破的(de)(de),做液體的(de)(de)溴(xiu)化(hua)鉀單晶片純度很高,不要扔掉破碎的(de)(de)溴(xiu)化(hua)鉀片,可以用來(lai)壓片。

  2. 液膜 KBr 晶片的處(chu)理

  溴化鉀單(dan)晶片鹽片用時(shi)間久了,不太(tai)透明或不平整,有幾(ji)個辦法可以(yi)*處理 :

  ①可以(yi)用附(fu)(fu)帶(dai)的拋光附(fu)(fu)件(jian)拋光。

  ②可以先用(yong)細的金相(xiang)(顏色(se)淡的那種,物理系常常有)砂紙拋(pao)光,然后再用(yong)平絨(rong)布面(mian)上蹭。

  ③國外(wai)有用一(yi)份蒸餾(liu)水+5份異丙醇混和,先(xian)滴加在(zai)絨布面(mian)拋光,然后迅(xun)速轉移在(zai)干燥的(de)絨布面(mian)上(shang)蹭(ceng)。效果也很(hen)好。處理(li)時一(yi)定(ding)要(yao)帶好手套(tao),避免手上(shang)濕氣的(de)侵蝕。

  3. 操(cao)作注意事項

  a.理(li)論(lun)上(shang),研磨的粒度(du)要(yao)小于其(qi)紅外光的波長,這(zhe)樣才能避免(mian)產生(sheng)色(se)散(san)譜(pu),注(zhu)意 : 研磨過程盡量不(bu)要(yao)吸收水分,不(bu)要(yao)對著樣品呼氣。

  b.做紅(hong)外放樣(yang)品(pin)(pin)時候(hou),注(zhu)意輕開輕關樣(yang)品(pin)(pin)室,同時,不(bu)要面對樣(yang)品(pin)(pin)室呼氣,可以使(shi)背景的吸收扣(kou)的很好。

  c.擦洗(xi)鹽片要(yao)由里向(xiang)外,有機溶劑,比如(ru),丙酮不要(yao)沾(zhan)的很多。

  d.液(ye)體樣品要(yao)控制好厚度。

  e.手洗干(gan)凈和(he)干(gan)燥是很重(zhong)要的。

  4. 一些特殊樣品的處理方法

a.有些在溶(rong)(rong)液中生成(cheng)的(de)(de)樣(yang)(yang)(yang)品(pin),如,配合(he)物一類等,不易提取出來。可以(yi)(yi)把溶(rong)(rong)液滴加(jia)(jia)在的(de)(de)KBr中干(gan)燥,研磨(mo)。如果(guo)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)不怕加(jia)(jia)溫(wen),可以(yi)(yi)加(jia)(jia)溫(wen)干(gan)燥后測試。如果(guo)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)不能加(jia)(jia)溫(wen),可以(yi)(yi)待溶(rong)(rong)劑揮發后,再放入干(gan)燥器中自然干(gan)燥后再測紅(hong)外。

  b.有些含水的樣品(pin),如果,沒有氟化鈣的鹽片,可以用KBr粉末壓(ya)片,把樣品(pin)滴加(jia)在上面,測完后拋棄。

  c.平(ping)時用(yong)壞了(le)的KBr片,比如,摔裂的半個片都行,專門用(yong)來測含水樣品(pin)。如果光面不好了(le),可以用(yong)異丙(bing)醇5份加(jia)水1份,滴加(jia)在絨布上(shang)拋光后使用(yong)。

  d.根據樣(yang)(yang)品的特(te)點來處理樣(yang)(yang)品。

  舉個(ge)例子,輪胎(tai)橡(xiang)膠制(zhi)品無(wu)法(fa)研磨,一般壓片法(fa)很難(nan)制(zhi)樣:

  ①普通(tong)制樣方法得(de)到(dao)的譜圖透過率差(cha),看不到(dao)特征(zheng)吸收;

  ②使用全(quan)(quan)反(fan)射方(fang)法(fa)測全(quan)(quan)反(fan)射紅外譜(pu),不僅需(xu)要附件,而且(qie)由于橡(xiang)膠制品(pin)是黑色的(de),得(de)到的(de)譜(pu)圖(tu)效果也(ye)差,即(ji)使,放大(da)以后的(de)譜(pu)圖(tu),吸收峰透過率(lv)仍然在98%~100%,而且(qie)樣品(pin)的(de)平(ping)坦度不夠,不成形,不平(ping)整就(jiu)無法(fa)做;

  ③采用普(pu)通(tong)的壓片方(fang)法(fa),利用溶劑(ji)溶解加研(yan)磨(mo)混合制樣的方(fang)法(fa),對比(bi)了不同(tong)幾種溶劑(ji),達(da)到了較(jiao)為滿意的效果(guo)。

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