信號部(bu)分:
(1)樣品信號重現性(xing)不(bu)良(liang);
原因:排除儀器(qi)本身的(de)原因外,大(da)的(de)可(ke)能是樣品(pin)溶液不均勻所致(zhi);在(zai)簡易的(de)單光束儀器(qi)中,樣品(pin)池架一(yi)般為推拉式的(de),有(you)時重復推拉不在(zai)同一(yi)個位置上;
檢(jian)查:更換一(yi)種(zhong)穩定(ding)(ding)的試樣判定(ding)(ding);
解決(jue)辦(ban)法:采取正確(que)的(de)試樣配置手段;修(xiu)理推拉式(shi)樣品架的(de)定位碰(peng)珠;
(2)做基線(xian)掃(sao)描或樣品掃(sao)描時,基線(xian)或信號(hao)有一個大的負(fu)脈沖;
原因(yin):掃(sao)描速度設置(zhi)得過快,信號在讀取(qu)時,誤(wu)將濾光片或光源鏡(jing)的切(qie)換當(dang)做信號讀取(qu)了;
檢查:改變掃描速(su)度;
(3)做基線掃描或樣(yang)品(pin)掃描時(shi),基線或信(xin)號有一個(ge)長時(shi)間段的負值或滿(man)屏大噪(zao)聲;
原因:濾光片(pian)飼服電機“失(shi)步(bu)”,造成(cheng)檔位錯位,國產電機尤甚;
檢查:重新開(kai)機有可能回復,或打(da)開(kai)單色器對(dui)照波長(chang)與濾光(guang)片(pian)的相對(dui)位置(zhi)來檢查(注意:打(da)開(kai)單色器時要(yao)保護檢測器不被(bei)強光(guang)刺激);
解決辦法:更換飼服電機;
(4)樣品(pin)出峰位置不(bu)對;
原因:波長傳(chuan)動機構產生位移(yi);
檢(jian)查:通過氘燈的(de)656.1nm的(de)特(te)征譜線來判(pan)斷波長是否準確;
解決辦法:對(dui)于(yu)儀器而(er)言處理手段(duan)相(xiang)對(dui)簡單,使用儀器固有的自動校正(zheng)功能即(ji)可;而(er)對(dui)于(yu)相(xiang)對(dui)簡單的儀器,這種調整則(ze)需要(yao)專(zhuan)業(ye)人員來進行了;
(5)信號的(de)分辨率(lv)不夠,具(ju)體(ti)表現是:本應疊加在(zai)某一大峰上的(de)小峰無法觀察到(dao);
原因:狹縫設置(zhi)過窄而(er)掃描速(su)(su)度過快(kuai),造成檢測器(qi)響應(ying)速(su)(su)度跟不上,從而(er)失去應(ying)測到的(de)信號(hao);按常理,一定的(de)狹縫寬度要對應(ying)一定范圍的(de)掃描速(su)(su)度;或者狹縫設置(zhi)得過寬,使儀器(qi)的(de)分辨率下降,將小峰(feng)融合在大(da)峰(feng)里了。
檢查:放慢掃描速度看一看或將狹縫(feng)設窄;
解決辦法:將掃描速度、狹縫寬窄、時間常(chang)數三者擬(ni)合成一個優化的(de)條件;
(6)當波(bo)長固(gu)定(ding)在某(mou)個(ge)波(bo)長下時(shi),吸光(guang)值(zhi)信(xin)號上(shang)下擺動,特別(bie)是測(ce)量模式轉換為(wei)按鍵(jian)開關式的簡易儀器;
原因:開關(guan)觸(chu)點因長期氧化(hua)所致造成接觸(chu)不良(liang);
檢查:用(yong)手加重力量按琴鍵(jian)時,吸光值隨之變化(hua);
解決辦(ban)法:用金(jin)屬活(huo)化劑清洗按鍵觸點即(ji)可(ke);