1.紅外光譜法的一般特點
特征性強、測(ce)定快速、不破壞試樣、試樣用(yong)量少(shao)、操作簡便、能分析各種狀(zhuang)態的(de)試樣、分析靈敏度較低、定量分析誤差較大
2.紅外光譜儀對樣品的要求
①試樣純度應(ying)大于98%,或者符(fu)合商業規(gui)格
Ø 這樣才便于與純化合物(wu)的標準光譜(pu)或商業光譜(pu)進行對照
Ø 多(duo)組份試(shi)樣應(ying)預先用分餾、萃取、重(zhong)結晶(jing)或色譜法進行分離(li)提(ti)純,否則(ze)各組份光譜互相(xiang)重(zhong)疊,難(nan)予解(jie)析
②試樣不應含水(shui)(shui)(結晶(jing)水(shui)(shui)或游(you)離水(shui)(shui))
水有紅外吸收(shou),與(yu)羥(qian)基峰干(gan)擾(rao),而且會侵蝕(shi)吸收(shou)池的鹽窗。所用試樣(yang)應(ying)當經(jing)過(guo)干(gan)燥處理
③試樣濃(nong)度和厚度要適當
使(shi)zui強吸收(shou)透光(guang)度在5~20%之間
3.紅(hong)外光譜儀定性分析和結構分析
紅外光譜具有鮮明的特征性,其譜帶的數目、位置、形狀和強度都隨化合物不同而各不相同。因此,紅外光譜法是定性鑒定和結構分析的有力工具
①已知物(wu)的鑒定
將(jiang)試樣的譜(pu)圖(tu)與(yu)(yu)標(biao)準品測得的譜(pu)圖(tu)相對照,或(huo)者(zhe)與(yu)(yu)文(wen)獻上的標(biao)準譜(pu)圖(tu)(例如《藥(yao)品紅外光(guang)譜(pu)圖(tu)集》、Sadtler標(biao)準光(guang)譜(pu)、Sadtler商(shang)業(ye)光(guang)譜(pu)等)相對照,即(ji)可定性
使用(yong)(yong)文(wen)獻(xian)上的譜圖應(ying)當注意(yi):試樣(yang)的物態(tai)、結晶形狀、溶(rong)劑、測定條件以及(ji)所用(yong)(yong)儀器類型均應(ying)與標準譜圖相(xiang)同
②未知物的鑒(jian)定
未知物(wu)如果不是新化合(he)物(wu),標準(zhun)光譜(pu)己有收載的,可有兩種方法來查對標準(zhun)光譜(pu):
A.利用標準(zhun)(zhun)光(guang)譜的(de)(de)譜帶索引,尋(xun)找標準(zhun)(zhun)光(guang)譜中(zhong)與(yu)試樣(yang)光(guang)譜吸(xi)收帶相同的(de)(de)譜圖(tu)
B.進行光譜(pu)(pu)解析,判斷試樣(yang)可能的結(jie)構。然(ran)后由化學分(fen)類索引查找標準光譜(pu)(pu)對(dui)照核實
解析光譜之(zhi)前(qian)的準備:
Ø 了解試樣的(de)來源以估計其可能的(de)范圍
Ø 測(ce)定(ding)試樣的物理常(chang)數如熔沸點、溶解度(du)、折光(guang)率、旋光(guang)率等(deng)作為定(ding)性的旁證
Ø 根據(ju)元素分(fen)析(xi)及分(fen)子(zi)(zi)量的測定(ding),求出分(fen)子(zi)(zi)式(shi)
Ø 計算化合物的不(bu)飽和度Ω,用以估計結構并驗證光(guang)譜(pu)解析結果的合理性解析光(guang)譜(pu)的程序(xu)一般為:
A.從特征區的zui強譜帶入(ru)手,推測未知(zhi)物可(ke)能含(han)有的基(ji)團,判斷不可(ke)能含(han)有的基(ji)團
B.用指(zhi)紋(wen)區的譜帶驗證,找出可能含有基團(tuan)的相關(guan)峰,用一(yi)組相關(guan)峰來確認一(yi)個基團(tuan)的存在
C.對于(yu)簡單化合(he)物,確(que)認(ren)幾個基(ji)團(tuan)之后,便可(ke)初步(bu)確(que)定分子結構(gou)
D.查對標準光譜(pu)核實
③新化合物(wu)的(de)結構分析
紅外光譜主(zhu)要(yao)提供官(guan)能團的結構信(xin)息(xi),對于復雜化合物(wu),尤其是新(xin)化合物(wu),單靠紅外光譜不能解決問題,需要與紫外光譜、質譜和(he)核(he)磁(ci)共(gong)振(zhen)等分(fen)析手段互相配合,進行綜合光譜解析,才能確定分(fen)子(zi)結構。
④鑒定細菌,研究細胞和(he)其它活組織的結構
4.紅(hong)外光譜(pu)儀定(ding)量分析
紅外光譜有許多譜(pu)帶可供選擇,更有利(li)于排(pai)除(chu)干(gan)擾。
Ø 紅外光源發光能量較低,紅外檢測器的靈敏度也很低,ε<103
Ø 吸收池厚度小、單(dan)色器狹縫(feng)寬度大(da),測(ce)量誤差(cha)也(ye)較大(da)
☆對于農藥組份(fen)、土壤表面水份(fen)、田間二氧(yang)化(hua)碳含量(liang)的測(ce)定(ding)和(he)谷物油料作物及(ji)肉類食品中蛋白質、脂肪和(he)水份(fen)含量(liang)的測(ce)定(ding),紅外光譜法是較好的(de)分析方法