傅立葉紅外光譜儀，是基于對干涉后的紅外光進行傅立葉變換的原理而開發的紅外光譜儀，主要由紅外光源、光闌、干涉儀（分束器、動鏡、定 鏡(jing)）、樣品(pin)室、檢測器以(yi)及各種紅外反射鏡(jing)、激光器、控制電路板和(he)(he)電源組(zu)成。可以(yi)對樣品(pin)進行(xing)定(ding)(ding)性和(he)(he)定(ding)(ding)量分析，廣泛應用于醫藥化工、地礦、石油、煤炭、環保、 海關、寶石鑒(jian)定(ding)、刑偵鑒(jian)定(ding)等領域。光源發出(chu)的光被分束(shu)器(qi)（類似半透(tou)半反鏡(jing)(jing)）分為兩束(shu)，一束(shu)經透(tou)射到(dao)達(da)(da)動鏡(jing)(jing)，另一束(shu)經反射到(dao)達(da)(da)定(ding)鏡(jing)(jing)。兩束(shu)光分別(bie)經定(ding)鏡(jing)(jing)和動鏡(jing)(jing) 反(fan)射(she)再回到(dao)分(fen)束(shu)(shu)器，動(dong)鏡以一(yi)恒定速度作直線運動(dong)，因而經分(fen)束(shu)(shu)器分(fen)束(shu)(shu)后(hou)(hou)的兩束(shu)(shu)光(guang)(guang)形成光(guang)(guang)程差，產生(sheng)干(gan)涉。干(gan)涉光(guang)(guang)在分(fen)束(shu)(shu)器會合后(hou)(hou)通(tong)過樣品池(chi)，通(tong)過樣品后(hou)(hou)含有樣品 信息的干(gan)涉光(guang)(guang)到(dao)達檢測(ce)器，然后(hou)(hou)通(tong)過傅立葉變換對(dui)信號進行(xing)處理，zui終得(de)到(dao)透過率或吸光度(du)隨波數(shu)或波長的紅外吸收(shou)光譜圖。
要獲得一(yi)張高質量紅外(wai)光譜圖，除了儀器本身(shen)的因素外(wai)，還必須有合適的樣品制備方法。
一、紅外光譜法對試樣(yang)的(de)要求
紅外(wai)光(guang)譜的試樣可以(yi)是液(ye)體(ti)、固體(ti)或氣(qi)體(ti)，一般應要求：
1.試(shi)樣(yang)應(ying)該是單一組份的純(chun)(chun)物質，純(chun)(chun)度應(ying)符合(he)商業規(gui)格(ge)>98%，才便于與(yu)純(chun)(chun)物質的標準光譜(pu)進(jin)行對(dui)照。多組份試(shi)樣(yang)應(ying)在測定(ding)前盡量預先用(yong)分(fen)餾、萃取、重(zhong)結晶或色(se)譜(pu)法進(jin)行分(fen)離提純(chun)(chun)，否則各組份光譜(pu)相(xiang)互重(zhong)疊(die)，難(nan)于判斷(duan)。
2.試(shi)樣中不應含有游(you)離水。水本(ben)身有紅外吸收(shou)，會(hui)嚴重干擾樣品譜，而(er)且會(hui)侵蝕(shi)吸收(shou)池(chi)的鹽(yan)窗(chuang)。
3.試(shi)樣的濃度和測試(shi)厚度應適(shi)當(dang)，以使光(guang)譜圖中的大多數吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nei)。
二、傅立葉紅外光譜儀制樣的方法
1.氣體樣品
氣態樣(yang)品(pin)可在玻璃氣槽內進行測定，它的(de)兩(liang)端粘有紅外(wai)透光(guang)的(de)NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空(kong)，再將試樣(yang)注入。
2.液體和溶液試樣
（1）液(ye)體池(chi)法
沸點較低，揮發性較大的試樣(yang)，可注(zhu)入封閉液(ye)(ye)體池(chi)中，液(ye)(ye)層(ceng)厚度一(yi)般為0.01~1mm。
（2）液膜(mo)法
沸點較高(gao)的(de)(de)試樣，直接滴(di)在兩片鹽片之間，形成(cheng)液膜。對于(yu)一些吸收很強的(de)(de)液體，當用調(diao)整厚度的(de)(de)方法(fa)仍然得不到滿意的(de)(de)譜圖(tu)時，可(ke)用適當的(de)(de)溶(rong)劑配成(cheng)稀(xi)溶(rong)液進行 測定。一些(xie)固體(ti)也(ye)可以溶液的形式進(jin)行測定。常用的紅(hong)外(wai)光(guang)譜(pu)溶劑應在所測光(guang)譜(pu)區(qu)內本(ben)身沒(mei)有強烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對(dui)試樣沒(mei)有強烈的溶劑化效應等。
3.固體試(shi)樣
（1）壓片法
將1~2mg試(shi)樣與200mg純KBr研細均勻，置于(yu)紅外(wai)壓(ya)片(pian)(pian)模具(ju)中，用（5~10）´107Pa壓(ya)力在(zai)紅外(wai)壓(ya)片(pian)(pian)機上壓(ya)成透(tou)明薄片(pian)(pian)，即(ji)可用于(yu)測(ce)定。試(shi)樣和KBr都(dou)應(ying)經干燥處(chu)理，研磨到粒(li)度小于(yu)2微(wei)米，以免散(san)射光影響。
（2）石(shi)蠟(la)糊法
將干(gan)燥處理(li)后(hou)的試樣研細，與液體石蠟(la)或全(quan)氟代(dai)烴混合(he)，調(diao)成糊狀，夾在鹽片中(zhong)測定(ding)。
（3）薄膜法
主要(yao)用于高分子(zi)化合(he)物(wu)的測定(ding)(ding)。可將它(ta)們直(zhi)接加熱熔(rong)融(rong)后涂制或壓(ya)制成(cheng)膜。也(ye)可將試樣溶解在低沸點(dian)的易(yi)揮發溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發后成(cheng)膜測定(ding)(ding)。當(dang)樣 品(pin)量特(te)別少或(huo)樣品(pin)面積特(te)別小時(shi)，采(cai)(cai)用(yong)(yong)光(guang)束聚光(guang)器(qi)，并配有微(wei)(wei)量液體(ti)(ti)池、微(wei)(wei)量固體(ti)(ti)池和(he)微(wei)(wei)量氣體(ti)(ti)池，采(cai)(cai)用(yong)(yong)全反射系(xi)統(tong)或(huo)用(yong)(yong)帶有鹵化(hua)堿透鏡的反射系(xi)統(tong)進行測量。
傅立葉紅外光譜儀儀器操作
1.樣品準備（固體樣品）
取樣品(pin)約0.5mg在(zai)紅外烤燈下充分研磨，再加入干燥KBr粉末(mo)約50mg，繼續研磨至混合均勻(yun)。
2.模具(ju)準備(bei)
將干燥器中保存的簡易模具取出，確認模具潔凈(jing)。若(ruo)其表面不(bu)潔凈(jing)，可(ke)用棉花沾少(shao)許(xu)無水(shui)乙醇(chun)輕(qing)輕(qing)擦(ca)拭（不(bu)可(ke)用力，以免模具表面被(bei)劃傷），然(ran)后(hou)在紅外(wai)燈(deng)下(xia)干燥。
3.制(zhi)片方法(fa)
將試(shi)樣與純KBr混合粉(fen)末(mo)置于(yu)模具中，用（5~10）´107Pa壓(ya)(ya)力在油壓(ya)(ya)機(ji)上壓(ya)(ya)成透明薄(bo)片，即可用于(yu)測定(ding)。試(shi)樣和(he)KBr都應經干燥處理，研磨到粒度小(xiao)于(yu)2微米(mi)，以免散射光影響。
樣品測(ce)試過程中的注(zhu)意事項(xiang)
1.測試樣(yang)品(pin)一(yi)定要干燥，干燥不充分的樣(yang)品(pin)可以在(zai)紅外燈下(xia)烘烤1小(xiao)時左右。樣(yang)品(pin)研磨要充分，否則會損傷模具。
2.所有用(yong)具應保(bao)持干(gan)燥、清潔;使(shi)用(yong)前可以(yi)用(yong)脫脂(zhi)棉蘸酒精小心(xin)擦拭。
3.壓片(pian)過程應在(zai)紅(hong)外燈(deng)照射下進(jin)行(xing)。
4.操作過程(cheng)中應保持模(mo)(mo)具(ju)表面干燥、清(qing)潔;防止樣品腐蝕模(mo)(mo)具(ju)（KBr對模(mo)(mo)具(ju)表面腐蝕很嚴(yan)重）
5.易(yi)吸(xi)水和(he)潮解的樣(yang)品(pin)不(bu)宜(yi)用壓片法。
6.KBr在粉末狀(zhuang)態下極易(yi)吸水(shui)、潮解，應放在干(gan)燥器中保存，定期在干(gan)燥箱中110℃或在真空(kong)烘(hong)箱中恒溫干(gan)燥2小時。
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