傅立葉(xie)紅外光譜(pu)儀使(shi)用方法(fa)及注意事項
傅立葉變換紅外光譜儀（Fourier Transform Infrared Spectrometer，簡寫為(wei)FTIR Spectrometer）,簡稱(cheng)為(wei)傅立葉紅(hong)外光譜儀（如(ru)圖1）。它(ta)不同于色散型(xing)紅外(wai)分(fen)光的原理，是基于對干涉后的紅外(wai)光進行傅立葉變換的原理而開發的紅外光譜儀， 主(zhu)要由(you)紅外光(guang)源(yuan)、光(guang)闌、干涉(she)儀（分束器、動(dong)鏡、定(ding)(ding)鏡）、樣品室(shi)、檢(jian)測器以(yi)及各種紅外反(fan)射鏡、激光(guang)器、控制(zhi)電(dian)路板和電(dian)源(yuan)組成。可以(yi)對樣品進行定(ding)(ding)性(xing)和定(ding)(ding)量分 析(xi)，廣泛應用于醫藥化工(gong)、地礦、石油、煤炭、環保、海(hai)關、寶(bao)石鑒定、刑偵鑒定等領域。實(shi)驗中想要獲(huo)得(de)一張高質量紅外光(guang)譜圖，除了儀(yi)器(qi)本身的因素外，還必(bi)須有合適的樣品制備方法。
一、紅外光譜法對試樣的要求
樣品可以是液體、固體或氣體的，一般有以下幾個要求：
1.試樣應該是純度>98%或符合商業規格的純物質，這樣便于與純物質的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結晶或色譜法進行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難于判斷。
2.試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收，會嚴重干擾樣品譜，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。
3.試樣的濃度和測試厚度應選擇適當，以使光譜圖中的大多數吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內。
二、傅立(li)葉紅外光譜儀制樣方法
1.氣體樣品
氣態樣品可在玻璃氣槽內進行測定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。
2.液體和溶液試樣
（1）液體池法
對于沸點較低揮發性較大的試樣，將液層厚度為0.01~1mm注入封閉液體池中即可。
（2）液膜法
沸點較高的試樣，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對于一些吸收很強的液體，可以樣品調整厚度，仍然得不到滿意的譜圖時，則可適當配成稀溶液進行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區內本身沒有強烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。
3.固體試樣
（1）壓片法
將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻，置于紅外壓片模具中，用（5~10）´107Pa壓力在紅外壓片機上壓成透明薄片，即可用于測定。試樣和KBr都應經干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。
（2）石蠟糊法
將干燥處理后的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合，調成糊狀，夾在鹽片中測定。
（3）薄膜法
主(zhu)要用(yong)于(yu)高分(fen)子化合物的測(ce)(ce)定(ding)。可(ke)(ke)將它(ta)們直接加熱(re)熔融后(hou)涂(tu)制或(huo)壓制成膜。也可(ke)(ke)將試樣溶解在低(di)沸點的易揮發溶劑中(zhong)，涂(tu)在鹽片上，待(dai)溶劑揮發后(hou)成膜測(ce)(ce)定(ding)。當樣 品量特別少或樣品面積特別小時，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統進行測量。
傅立葉(xie)紅外光(guang)譜儀儀器操作
1.樣品準備（固體樣品）
取樣品約0.5mg在紅外烤燈下充分研磨，再加入干燥KBr粉末約50mg，繼續研磨至混合均勻。
2.模具準備
將干燥器中保存的簡易模具取出，確認模具潔凈。若其表面不潔凈，可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭（不可用力，以免模具表面被劃傷），然后在紅外燈下干燥。
3.制片方法
將試樣與純KBr混合粉末置于模具中，用（5~10）´107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用于測定。試樣和KBr都應經干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。
傅(fu)立葉紅外光譜(pu)儀(yi)樣品測試過程中的注意事項
1.測試樣品一定要干燥，干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時左右。樣品研磨要充分，否則會損傷模具。
2.所有用具應保持干燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。
3.壓片過程應在紅外燈照射下進行。
4.操作過程中應保持模具表面干燥、清潔;防止樣品腐蝕模具（KBr對模具表面腐蝕很嚴重）
5.易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。
6.KBr在粉末狀態下極易吸水、潮解，應放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒溫干燥2小時。
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