尼高力紅外光譜儀的日常維護與保養
紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性，進行分子結構和化學組成分析的儀器。主要應用于染織工業、環境科學、生物學、材料科學、高分子化學、催化、煤結構研究、石油工業、生物醫學、生物化學、藥學、無機和配位化學基礎研究、半導體材料、日用化工等研究領域。尼高力紅外光譜儀是實驗室zui常用的的紅外光譜儀之一，因此掌握它的日常維護和保養極其重要。
1、 測定(ding)時實驗室(shi)的(de)(de)溫度(du)應在15～30℃，相(xiang)對濕度(du)應在65%以下，所用電源應配備(bei)有(you)穩壓裝置和(he)接地線。因要嚴格控制室(shi)內(nei)的(de)(de)相(xiang)對濕度(du)，因此紅(hong)外實驗室(shi)的(de)(de)面積不要太大，能放得下必須的(de)(de)儀器設備(bei)即(ji)可，但室(shi)內(nei)一定(ding)要有(you)除(chu)濕裝置。
2、 為防止儀器受(shou)潮(chao)而影響使用壽命，紅外實驗(yan)室應經常保持干燥，即(ji)使儀器不用，也應每周開(kai)機(ji)至少兩次(ci)，每次(ci)半天，同時開(kai)除濕(shi)機(ji)除濕(shi)。特(te)別(bie)是(shi)霉雨季(ji)節，是(shi)能每天開(kai)除濕(shi)機(ji)。
3、 如(ru)所用的(de)是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前(qian)應用zui多)，實(shi)驗室里的(de)CO2含量(liang)不能(neng)太(tai)高，因此(ci)實(shi)驗室里的(de)人(ren)數應盡(jin)量(liang)少，無關(guan)人(ren)員不要進入，還要注意適當通風(feng)換氣。
4、 紅外光譜測定(ding)zui常用(yong)(yong)(yong)的(de)試(shi)樣制備(bei)方法(fa)是溴(xiu)化鉀(KBr)壓(ya)片法(fa)(藥(yao)典收載品種(zhong)90%以(yi)上(shang)用(yong)(yong)(yong)此法(fa))，因此為減少對測定(ding)的(de)影響，所用(yong)(yong)(yong)KBr應為光學 試(shi)劑級(ji)(ji)，至少也要分析純(chun)級(ji)(ji)。使(shi)用(yong)(yong)(yong)前(qian)應適當研細(200目以(yi)下)，并在120℃以(yi)上(shang)烘4小時以(yi)上(shang)后置干燥器(qi)中備(bei)用(yong)(yong)(yong)。如(ru)發現結塊，則應重新干燥。制備(bei)好的(de)空(kong) KBr片應透明，與空(kong)氣相比(bi)，透光率應在75%以(yi)上(shang)。
5、 如供試(shi)品為(wei)鹽酸鹽，因考慮到在壓片(pian)過(guo)程(cheng)中(zhong)可(ke)能(neng)出現的離(li)子交換現象，標準(zhun)規定用氯化(hua)甲(也同(tong)溴化(hua)鉀一樣預(yu)處理后使用)代替溴化(hua)鉀進(jin)行壓片(pian)，但也可(ke)比較氯化(hua)甲壓片和溴化(hua)鉀壓片后測得(de)的光譜，如二者沒有區別，則可使用溴化(hua)鉀進行壓片。
6、 壓片法(fa)時(shi)取用的供試品量一(yi)般(ban)為1～2mg，因不可能用天平稱量后(hou)加入，并且每種樣品的對紅外(wai)光(guang)(guang)的吸(xi)(xi)(xi)收程度不一(yi)致，故常憑(ping)經驗(yan)取用。一(yi)般(ban)要求所沒得 的光(guang)(guang)譜圖中絕大多(duo)數吸(xi)(xi)(xi)收峰(feng)處(chu)于10%～80%透光(guang)(guang)率范圍在內。zui強(qiang)吸(xi)(xi)(xi)收峰(feng)的透光(guang)(guang)率如太大(如大于30%)，則(ze)說明取樣量太少；相反，如zui強(qiang)吸(xi)(xi)(xi)收峰(feng)為接近透 光(guang)(guang)率為0%，且為平頭峰(feng)，則(ze)說明取樣量太多(duo)，此時(shi)均應調整取樣量后(hou)重新測定。
7、 壓片(pian)(pian)時KBr的(de)(de)取用(yong)量一(yi)般為200mg左(zuo)右(you)(也是憑經驗)，應(ying)根據制(zhi)片(pian)(pian)后的(de)(de)片(pian)(pian)子厚度(du)來(lai)控制(zhi)KBr的(de)(de)量，一(yi)般片(pian)(pian)子厚度(du)應(ying)在0.5mm以下，厚度(du)大于0.5mm時，常可在光譜(pu)上觀察到干涉條紋，對(dui)供試品光譜(pu)產生干擾。
8、 壓(ya)片(pian)時，應先取(qu)供試(shi)品(pin)研細后(hou)再加入KBr再次研細研勻，這(zhe)樣比較(jiao)容易混勻。研磨(mo)所用(yong)的(de)應為(wei)瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nei)表(biao)面比較(jiao)粗糙，易粘附樣品(pin)。研磨(mo) 時應按同(tong)(tong)一(yi)方(fang)向(順(shun)時針(zhen)或逆時針(zhen))均勻用(yong)力，如不(bu)按同(tong)(tong)一(yi)方(fang)向研磨(mo)，有可能(neng)在研磨(mo)過程中(zhong)使供試(shi)品(pin)產生轉晶(jing)，從而(er)影響測定結果。研磨(mo)力度(du)不(bu)用(yong)太(tai)大，研磨(mo)到試(shi)樣 中(zhong)不(bu)再有肉(rou)眼(yan)可見的(de)小(xiao)粒子即可。試(shi)樣研好后(hou)，應通過一(yi)小(xiao)的(de)漏斗倒(dao)入到壓(ya)片(pian)模具中(zhong)(因模具口較(jiao)小(xiao)，直接倒(dao)入較(jiao)難)，并盡量把試(shi)樣鋪均勻，否則(ze)(ze)壓(ya)片(pian)后(hou)試(shi)樣少的(de) 地方(fang)的(de)透(tou)明(ming)度(du)要比試(shi)樣多的(de)地方(fang)的(de)低(di)，并因此對測定產生影響。另外，如壓(ya)好的(de)片(pian)子上出現不(bu)透(tou)明(ming)的(de)小(xiao)白(bai)點，則(ze)(ze)說明(ming)研好的(de)試(shi)樣中(zhong)有未研細的(de)小(xiao)粒子，應重新壓(ya)片(pian)。
9、 測定用樣(yang)(yang)品應(ying)干燥(zao)，否(fou)則應(ying)在研細(xi)后置紅外燈(deng)下烘幾分(fen)鐘(zhong)使干燥(zao)。試樣(yang)(yang)研好并具在模具中(zhong)裝好后，應(ying)與真(zhen)空泵相(xiang)連后抽真(zhen)空至少(shao)2分(fen)鐘(zhong)，以使試樣(yang)(yang)中(zhong)的水(shui)分(fen)進一步被(bei)抽走，然(ran)后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真(zhen)空將影響(xiang)片子的透明度。
10、壓片用(yong)(yong)模具(ju)用(yong)(yong)后(hou)應立即把各部分擦(ca)干(gan)(gan)凈(jing)，必(bi)要時用(yong)(yong)水清洗干(gan)(gan)凈(jing)并擦(ca)干(gan)(gan)，置干(gan)(gan)燥器中保存，以兔(tu)銹蝕。
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