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色譜柱清洗方法
更新時間:2017-08-18   點擊次數:1863次

吸附的主要原因

  反(fan)相硅膠柱填充介質(zhi)(固定相)與樣品間常(chang)常(chang)會(hui)發生(sheng)下(xia)列吸(xi)附現象:

  (1)    殘存硅醇基與堿性物(wu)質間(jian)的(de)(de)離子吸(xi)附;(2) 硅膠表(biao)面(mian)的(de)(de)金(jin)屬雜質與金(jin)屬配位物(wu)質間(jian)的(de)(de)吸(xi)附;

  (3)    疏水(shui)性(xing)(xing)*的(de)物質(zhi)在柱(zhu)中的(de)蓄積。以(yi)上現象,會引(yin)起反相色譜柱(zhu)柱(zhu)效(xiao)下降、拖(tuo)尾、重復性(xing)(xing)不良等(deng)狀況的(de)發生

  清洗方法

  1、疏水性(xing)物質的去除:使(shi)用有(you)機溶(rong)(rong)(rong)劑(ji)(乙腈、甲醇、乙腈與THF的混合溶(rong)(rong)(rong)劑(ji))進行清洗(xi)(xi)。 考慮樣品成分(fen)對于有(you)機溶(rong)(rong)(rong)劑(ji)的溶(rong)(rong)(rong)解性(xing),選用比淋(lin)洗(xi)(xi)液(ye)濃度高(gao)的有(you)機溶(rong)(rong)(rong)劑(ji)、或選用極性(xing)較低的有(you)機溶(rong)(rong)(rong)劑(ji)進行過柱清洗(xi)(xi)。這種情(qing)況下(xia),有(you)必要注意淋(lin)洗(xi)(xi)液(ye)中鹽的析出(chu)現象。

  2、堿(jian)性(xing)物質(金屬配(pei)位物質)的(de)去除:使用酸性(xing)水溶液(ye)與有(you)機溶劑的(de)混(hun)(hun)合液(ye)(0.1%磷酸、0.1%TFA/乙腈、甲醇的(de)混(hun)(hun)合液(ye))進行過柱清洗。

  *一般來說,清洗時間可選擇為(wei)過柱(zhu)5-10個柱(zhu)體積便可。

  在附吸成分其吸附力*時,即使進行(xing)過(guo)清洗,柱性能(neng)也有可(ke)能(neng)得

  不(bu)到(dao)恢復(fu)。另外(wai),請充分考慮(lv)淋洗液的pH值,以避免損壞色譜柱。

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