一(yi)、溫度的(de)計量
氣相(xiang)色譜儀對于溫度的計(ji)量主要體(ti)現在柱箱溫度上(shang)，一般(ban)有以下性(xing)能指(zhi)標：
(1)柱箱(xiang)溫度的(de)穩定性
由于(yu)氣相色譜儀的(de)正(zheng)常工作(zuo)條件規定環境(jing)溫度不大于(yu)35℃，而且柱箱溫(wen)度控制(zhi)范圍在室溫(wen)以上20℃，因此計量柱箱溫(wen)(wen)度(du)穩定性項目時，溫(wen)(wen)度(du)設置為儀(yi)器的zui低可控溫(wen)(wen)度(du)55℃即(ji)可（室溫(wen)35℃），這樣(yang)能比較(jiao)嚴(yan)格的考查(cha)柱箱(xiang)的溫(wen)度(du)穩定性。
(2)程序升溫重復性
對于(yu)多組分樣品，程(cheng)序(xu)升溫(wen)*，而(er)其每次程(cheng)序(xu)升溫(wen)的一致程(cheng)度(du)(du)尤為關鍵(jian)。原來(lai)大(da)多是設(she)(she)定(ding)好溫(wen)度(du)(du)程(cheng)序(xu)，然后(hou)用(yong)數字(zi)多用(yong)表或檢定(ding)儀接鉑電阻溫(wen)度(du)(du)計測(ce)量。此(ci)外，還有一種方法也可以進行嘗試。設(she)(she)定(ding)好溫(wen)度(du)(du)程(cheng)序(xu)，用(yong)標準(zhun)物質重復進樣，以其保留(liu)時間(jian)的穩(wen)定(ding)性重復性來(lai)驗(yan)證程(cheng)序(xu)升溫(wen)的重復性。圖l是正己烷中的Cl0到(dao)C44的(de)16個組分在程(cheng)序升溫中(zhong)的譜圖(tu)，可(ke)以看出峰形分離良(liang)好，鄉次進樣后計算其定性重復性可(ke)低至0.1%。當然，用(yong)標準物質(zhi)計量程(cheng)序升溫重復(fu)性(xing)時(shi)，對色(se)譜(pu)柱(zhu)的要(yao)求比較高，計量部門(men)到客(ke)戶處檢定色(se)譜(pu)儀時(shi)，大多要(yao)換色(se)譜(pu)柱(zhu)，比較麻煩。另(ling)外，如何選擇(ze)合適(shi)的標準物質(zhi)也很關(guan)鍵。
(3)設定溫度與實際溫度的誤差
柱箱(xiang)溫度的(de)設定值與(yu)顯示值在色譜儀上基本一致。但設定值與(yu)實測值相比，還是有誤差(cha)的(de)，有些(xie)甚至相差(cha)l0℃。所以，在計量柱箱溫度(du)穩定性的同時，也可以計量其設定溫度(du)與實際溫度(du)的相(xiang)對(dui)誤差。
(4)溫(wen)度梯(ti)度
氣(qi)相(xiang)色(se)譜儀柱箱溫(wen)度是由加熱(re)器加熱(re)后通(tong)過風扇(shan)攪拌(ban)空氣(qi)達到(dao)(dao)平衡(heng)的(de)(de)，所以存(cun)柱箱體(ti)空間內(nei)難免存(cun)在溫(wen)度梯度。在柱箱的(de)(de)有效(xiao)工作(zuo)空間內(nei)的(de)(de)垂直方(fang)向（選上、中(zhong)、下三點）和(he)水平方(fang)向（選前(qian)、中(zhong)、后三點）測量其溫(wen)度值即(ji)可得(de)到(dao)(dao)溫(wen)度梯度。不過，該項(xiang)曰由于需要同時接5個(ge)鉑電阻(zu)且固定于箱體內(nei)，比較繁瑣，只(zhi)在氣相色(se)譜儀型式評價時測量。
二、壓(ya)力與流量的計量
實驗(yan)表明，當TCD檢測器的載氣、FID檢測器的氫氣有0.05mL/min的波動時，基線(xian)就會有明顯的漂移(yi)。所以無(wu)論是采(cai)用機械閥控制氣路還(huan)是采(cai)用EPC控(kong)制氣(qi)路，氣(qi)相色(se)譜儀(yi)的(de)(de)(de)氣(qi)體(ti)流(liu)量穩定性至(zhi)關(guan)重(zhong)要。儀(yi)器生(sheng)(sheng)產(chan)(chan)商通(tong)過實測的(de)(de)(de)方(fang)法(fa)(fa)擬合出(chu)不同(tong)氣(qi)體(ti)在傳感器的(de)(de)(de)響(xiang)應曲線，并(bing)且考(kao)患到傳感器之間的(de)(de)(de)離(li)散性，在儀(yi)器設(she)計(ji)中編(bian)寫流(liu)量校正算(suan)法(fa)(fa)，在生(sheng)(sheng)產(chan)(chan)過程中對(dui)儀(yi)器的(de)(de)(de)流(liu)量傳感器進行校準。因(yin)此(ci)，在儀(yi)器計(ji)量載(zai)氣(qi)流(liu)量穩定性時(shi)，應選(xuan)擇低、中、高不同(tong)的(de)(de)(de)流(liu)量來測定，并(bing)選(xuan)取(qu)zui大值(zhi)作為載(zai)氣(qi)流(liu)量穩定性的(de)(de)(de)結果。
載(zai)氣流(liu)(liu)量(liang)(liang)(liang)的(de)(de)測(ce)(ce)(ce)量(liang)(liang)(liang)一般用(yong)皂(zao)(zao)膜(mo)(mo)流(liu)(liu)量(liang)(liang)(liang)計，測(ce)(ce)(ce)量(liang)(liang)(liang)檢測(ce)(ce)(ce)器(qi)出口的(de)(de)載(zai)氣流(liu)(liu)量(liang)(liang)(liang)。皂(zao)(zao)膜(mo)(mo)流(liu)(liu)量(liang)(liang)(liang)計是比較經(jing)典的(de)(de)測(ce)(ce)(ce)量(liang)(liang)(liang)工具(ju)，它是利用(yong)肥皂(zao)(zao)液在標(biao)準量(liang)(liang)(liang)管(guan)中形成(cheng)皂(zao)(zao)膜(mo)(mo)，被測(ce)(ce)(ce)氣體流(liu)(liu)人量(liang)(liang)(liang)管(guan)時，推動(dong)皂(zao)(zao)膜(mo)(mo)在量(liang)(liang)(liang)管(guan)巾運(yun)動(dong)，由單位時間里皂(zao)(zao)膜(mo)(mo)在量(liang)(liang)(liang)管(guan)中移(yi)動(dong)的(de)(de)位置，計算氣體的(de)(de)流(liu)(liu)量(liang)(liang)(liang)、它簡單、方(fang)便、直觀，并且十分準確，所(suo)以(yi)廣泛用(yong)于氣體小流(liu)(liu)量(liang)(liang)(liang)的(de)(de)測(ce)(ce)(ce)量(liang)(liang)(liang)。由于皂(zao)(zao)膜(mo)(mo)的(de)(de)形成(cheng)、時間的(de)(de)計算需(xu)要人員的(de)(de)高(gao)度(du)注意，所(suo)以(yi)應多測(ce)(ce)(ce)量(liang)(liang)(liang)幾次以(yi)消(xiao)除(chu)誤差。另外，規程(cheng)中明確了(le)載(zai)氣流(liu)(liu)量(liang)(liang)(liang)的(de)(de)校正，根據(ju)公式推斷，在某些情況下校正后的(de)(de)流(liu)(liu)量(liang)(liang)(liang)和(he)校正前相(xiang)比相(xiang)差l0mL/min,這將對(dui)檢定結果(guo)產生重大影響。所以，載氣流量的校(xiao)正很重要，特別(bie)是數據(ju)臨界于檢定結論邊緣時，更(geng)要認真仔細地計(ji)算，對(dui)當時的室溫、大氣壓等數據(ju)再(zai)三(san)核對(dui)。
三、檢測器性能的計量
檢測(ce)器(qi)是整臺氣相色譜儀的(de)心臟，檢測(ce)限這一(yi)指標(biao)更是整臺儀器(qi)綜合水(shui)平(ping)的(de)體現。熱導檢測(ce)器(qi)多年來一(yi)直采(cai)用(yong)靈敏度(du)(du)這一(yi)指標(biao)，檢測(ce)器(qi)的(de)靈敏度(du)(du)S只表示檢測器對(dui)某(mou)組分子產生的信號大(da)小(xiao)，不考慮儀器噪聲所(suo)造成基(ji)線波動的大(da)小(xiao)，故僅(jin)用靈(ling)敏(min)度S還不能很好地衡量熱(re)導檢(jian)測器的性(xing)能，改為檢(jian)測限D這一(yi)指標則能更好(hao)地反映檢測器水(shui)平。
雖(sui)然(ran)衰減器誤(wu)差這一(yi)指標現在已不適用了，但 國(guo)產氣相(xiang)色譜儀還(huan)是有(you)量(liang)(liang)程(cheng)擋的(de)選擇。規程(cheng)中對量(liang)(liang)程(cheng)擋之間的(de)誤差(cha)沒有(you)考(kao)慮(lv)，這也(ye)是有(you)所欠缺的(de)。如果每擋量(liang)(liang)程(cheng)之間誤差(cha)很(hen)大，對計量(liang)(liang)的(de)結果會產生影響。可以(yi)用色 譜檢定儀(yi)的電壓測(ce)量功能來檢驗，也可(ke)以(yi)用標樣在不同量程(cheng)擋的峰面積(ji)來測(ce)試(shi)。當(dang)然，對于常規計(ji)量檢定略顯(xian)復雜(za)，可(ke)以(yi)只在檢定中采用。
近年來，氣(qi)相色(se)譜(pu)儀的(de)研(yan)發、生產水(shui)平有了質的(de)飛(fei)躍。縱觀國內各大廠商、各個型號(hao)的(de)產品，其技術指(zhi)標都(dou)有大幅(fu)度提高。有必要在規程修訂中對(dui)基線噪聲、漂移、檢測限等(deng)指(zhi)標更(geng)新，以(yi)提升整個行業的(de)水(shui)平。
四、色譜(pu)數(shu)據工作(zuo)站(zhan)的問題
雖然色(se)譜(pu)數據工作站有自己的國家標準，在(zai)氣(qi)相色(se)譜(pu)儀檢定(ding)時也不涉及(ji)色(se)譜(pu)工作站的計量(liang)，但有必要(yao)提(ti)出這一問題(ti)。GC/T25478-2010《色(se)譜數據工作站》國家(jia)標準于(yu)2011年5月實施，由(you)于(yu)標(biao)準(zhun)中的試驗設備(bei)“色(se)譜信號發(fa)生器”在市場上(shang)(shang)無法(fa)找到，因此色譜(pu)數據(ju)(ju)工作(zuo)站的檢驗也無法(fa)實現。然而(er)，目前(qian)市場上(shang)(shang)的各種色譜(pu)數據(ju)(ju)工作(zuo)站良莠不齊，在有些(xie)工作(zuo)站中，Y軸(zhou) 的電壓(ya)顯(xian)示分辨力是不相同的，這就造成在某一段內采集(ji)的基(ji)線(xian)噪(zao)聲會顯(xian)示很小，影響了檢測限的計算。有(you)些工作站(zhan)還有(you)平滑基(ji)線(xian)噪(zao)聲的功能，也會對計量結果產生 影響。此外，色譜(pu)數據工(gong)作站還(huan)存在各種(zhong)色譜(pu)峰形的積分不(bu)(bu)一(yi)致、組分保留時間的不(bu)(bu)重(zhong)復(fu)等問題。所(suo)以(yi)，有必要對色譜(pu)數據工(gong)作站開展計(ji)量工(gong)作，使整個行業(ye)健(jian)康快 速(su)發展。
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